過氧化苯甲酰(以下簡(jiǎn)稱BPO)產(chǎn)品按其商品用途的不同一般分三個(gè)級(jí)別一是工業(yè)級(jí),,為顆粒狀或粉末狀結(jié)晶,,主要用作有機(jī)合成的聚合引發(fā)劑和合成材料工業(yè)的固化劑等;二是飼料級(jí),,一般要求為粉末狀產(chǎn)品,,并對(duì)產(chǎn)品的氣味和毒性有一定規(guī)定,,主要用作動(dòng)物飼料的添加劑,,以提高其品質(zhì);三是食品級(jí),,要求粉末狀,,并對(duì)產(chǎn)品的純度,、氣味和毒性有嚴(yán)格規(guī)定,,主要用作面粉加工改良劑和制備口香糖等方面的添加劑。習(xí)慣上,,人們把BPO的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品稱為標(biāo)準(zhǔn)級(jí)產(chǎn)品,,而把飼料級(jí)和食品級(jí)產(chǎn)品統(tǒng)稱為高等級(jí)產(chǎn)品。國內(nèi)已能規(guī)模生產(chǎn)BPO工業(yè)級(jí)產(chǎn)品,,但尚不能批量生產(chǎn)高等級(jí)產(chǎn)品,,其所需都要花大量外匯購進(jìn),。河南二叔戊基過氧化物三甲基己酸叔丁酯!浙江引發(fā)劑過氧化物TBPIN
還有一種工藝公布了一種二叔丁基過氧化物的生產(chǎn)方法,,該方法變?nèi)椒閮刹椒?,但是使用?7.5%的過氧化氫,增加了廢水的含量,,另外反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng),,為4個(gè)小時(shí),仍舊屬于間歇生成,。除此之外,,中國還公開了一種二叔丁基過氧化物的制備方法,將叔丁醇,、過氧化氫,、催化劑以連續(xù)的方式引入微反應(yīng)裝置中,使得叔丁醇與過氧化氫發(fā)生過氧化反應(yīng),,制得包含二叔丁基過氧化物的物流,,然后將包含二叔丁基過氧化物的物流從微反應(yīng)裝置中引出,經(jīng)分離,、水洗,、干燥得到二叔丁基過氧化物。該**只記載了叔丁醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物中二叔丁基過氧化物的純度,,但其選擇性只有85%左右,。江蘇叔丁基過氧化物TBPB山東TPA過氧化物三甲基己酸叔丁酯!
過氧化苯甲酰的生產(chǎn)方法:使雙氧水與30%液堿反應(yīng),,生成過氧化鈉溶液,,再與苯甲酰氯反應(yīng)而得。反應(yīng)在0℃左右進(jìn)行,,溫度過高則引起雙氧水分解,,苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影響收率。將生成物析出的過氧化苯甲酰過濾,、洗滌,、干燥即得成品。工業(yè)品的過氧苯甲酰含量可達(dá)99%(二級(jí)品),,熔點(diǎn)102-106℃,。原料消耗定額:苯甲酰氯(95%以上)1000kg/t、雙氧水(30%)800kg/t,。需要提純時(shí),,可用醇類、二甲基酮、苯及其他合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,。
首先將222g叔丁醇和140g70%的硫酸加入搪瓷反應(yīng)釜,,攪拌混合并冷卻至2~-8℃。在激烈攪拌下,,于90min內(nèi)滴加入126g27%的過氧化氫和400g濃硫酸,,加完后繼續(xù)攪拌3h。靜置分出油層,,用60ml水洗,,再用30%的氫氧化鈉溶液洗除叔丁基過氧化氫,然后用水洗,。加硫酸鎂干燥,、過濾得成品。制法:于裝有攪拌器,、溫度計(jì),、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入叔丁醇,,其次222g(3.0mol),70%的硫酸140g,,攪拌下冷卻至-2~-8℃,。慢慢滴加27%的過氧化氫126g(1.0mol)和400g濃硫酸(4.0mol),約1.5g加完,。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h,。分出油層,水洗,,再用30%的氫氧化鈉溶液洗去叔丁基過氧化氫,,而后水洗,無水硫酸鎂干燥,,過濾,,得過氧化二叔丁基。注:①理論活性氧含量10.94%,。與還原劑接觸或受到撞擊會(huì)巨烈反應(yīng),。制備和使用時(shí)應(yīng)注意安全,。山東顆粒過氧化物三甲基己酸叔丁酯!
叔丁基過氧化氫的制法:叔丁醇與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫叔丁酯,再與過氧化氫反應(yīng)而得,。將叔丁醇加入反應(yīng)鍋,攪拌下于35℃加入過氧化氫,然后升溫至50℃,滴加70%硫酸,加完后反應(yīng)5h,溫度保持在55-60℃,靜置分層,取上部油層用無水硫酸鈉干燥,過濾,得叔丁基過氧化氫。具體操作:一、于裝有攪拌器,、溫度計(jì),、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入叔丁醇,。二、74g(1.0mol),冰浴冷卻,加入140g70%的硫酸(1.0mol),于5℃反應(yīng)生成硫酸單叔丁酯,。而后0~5℃滴加27%的過氧化氫126g(1.0mol),約30min加完。加完后室溫放置過夜,。分出有機(jī)層,用碳酸鎂和10mL水組成的懸濁液中和,20mL水洗滌,無水硫酸鎂干燥,得產(chǎn)品70.5g,其中含66%的叔丁基氫過氧化物,34%的過氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%,。用填充柱進(jìn)行減壓分餾,收集12~13℃/2.66kPa的餾分為過氧化二叔丁基,4.5~5℃/266Pa的餾分為化合物,不能常壓蒸餾。湖北液態(tài)過氧化物三甲基己酸叔丁酯,!引發(fā)劑過氧化物BPO
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助劑又稱添加劑。廣義地的是泛指某些材料和產(chǎn)品在生產(chǎn)和加工過程中為改進(jìn)生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品的性能而加入的輔助物質(zhì),。狹義地講,,加工助劑是指那些為改善某些材料的加工性能和最終產(chǎn)品的性能而分散在材料中,對(duì)材料結(jié)構(gòu)無明顯影響的少量化學(xué)物質(zhì),。是精細(xì)化工行業(yè)中的一大類產(chǎn)品,。它能賦予制品以特殊性能,延長(zhǎng)其使用壽命,,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍,,能改善加工效率,能加速反應(yīng)過程,,提高產(chǎn)品收率,。因此助劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè),特別是有機(jī)合成,、塑料,、纖維、橡膠等三大合成材料的制造加工,,以及石油煉制,、紡織、印染,、農(nóng)藥,、醫(yī)藥、涂料,、造紙,、食品,、皮革等精細(xì)化工工業(yè)部門。 浙江引發(fā)劑過氧化物TBPIN
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