吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題,，兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形,。水的干擾致使峰形異常,，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命,；甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號,。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題,。為減少水和甲醇的影響,，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間,、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施,。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),，干吹反而引起更多的問題,，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會,。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置,、捕集管填料和溫度,，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

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固液一體吹掃捕集儀的主要功能主要功能

1. 可以自動運(yùn)行*多20個(gè)樣品,，無需人員值守,；

2. 開機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示,，采用自動定位,、校準(zhǔn)樣品盤，防止錯(cuò)位造成的卡瓶,；

3. 微機(jī)程序控制,，主要功能有：

⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動畫顯示工作狀態(tài),、運(yùn)行時(shí)間,；

⑵ 樣品盤、進(jìn)樣閥,、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū),，四路均單獨(dú)加熱控溫；

⑶ 設(shè)定好分析程序,，按下運(yùn)行鍵自動完成全部樣品分析,；

⑷ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,，也可用外來程序啟動本裝置,；

4. 固液一體吹掃捕集儀設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動,，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析,。也可選用原GC載氣；

5. 通過時(shí)間編程,，自動實(shí)現(xiàn)吹掃,、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能,；

6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形,；

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染,；

8. 配有同步國內(nèi)外GC,、GCMS**的啟動線接口，連接方便,；

9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣,，減少水蒸氣對GC、GCMS的影響,；

10.進(jìn)樣針頭更換方便,，可連接國內(nèi)外所有型號的GC進(jìn)樣口。 安徽專業(yè)捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)**捕集管填料提供***的吸附/解吸效率,。

Lumin 吹掃捕集裝置

美國 的Teledyne Tekmar 公司自從20世紀(jì)70年代**早開發(fā)出吹掃捕集PTC技術(shù)并推出商用產(chǎn)品后便一直是這項(xiàng)技術(shù)的***,，Lumin吹掃捕集裝置 (PTC) 是 Tekmar ***一代的產(chǎn)品。其***研制的捕集阱 (StratTrap) 可以提供***的捕集性能,，先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC) 可以保證傳輸氣體的精確性,，新一代惰性樣品傳輸管路 (Siltek 硅鋼) 可很大程度地減少殘留現(xiàn)象，該款儀器不僅提升了儀器的精密度和可靠性,，而且還**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率,。

使用注意事項(xiàng)：

吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,，吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失,。

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。

吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上,，吹掃時(shí)間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間,。

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影響吹掃捕集效率的因素

1,、吹掃溫度,，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會提高,。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對吹掃效率影響更大,。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度,。

2,、樣品溶解度，溶解度越高的組分,，其吹掃效率越低,。對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也不同,。

3,、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積,。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大，吹出效率越高,。但是總體積太大,，對后面的捕集效率不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此,，一般控制在400～500mL之間,。

4、捕集效率,，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率,，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載,。山東進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢

吹掃捕集（purge-trapping）分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來,，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附,，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，具有富集的功能,，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,，對環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn),。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載,。且所用時(shí)間較多,，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,，水對火焰類檢測器也具有淬火作用,。

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