吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器,、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求,。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,，因為吹掃捕集需要大的氣流量,，而寬口徑毛細(xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,，所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時間不長,，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染,，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min),，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會不多,，因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個毛細(xì)管前置柱接口,，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離,。這種方法可行，但增加成本和分析時間,。 被***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面,。北京專業(yè)捕集裝置采購

使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項：

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度,、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失,。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,，用大口徑柱時為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上,，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時間,。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。

廣東專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定),。

吹掃捕集法特點

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,、有機(jī)金屬化合物,。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少、富集效率高,、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點,。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載,。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附,，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難,，并且水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。

用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個注意點：

1,、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率,。難于吹掃組分的萃取,，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,，使捕集效率降低。

2,、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等,。通常在較低的溫度下,，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,，不能超過30℃。

3,、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效,，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水,。冷凝是目前普遍使用的除水方法,，不會影響極性化合物的回收。

4,、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng),。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差,。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,，可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡,，且容易引進(jìn)誤差。 但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載,。

使用注意事項：

吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁?，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。用填充柱時為30-40ml/min,，用大口徑柱時為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上，吹掃時間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間,。

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適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃,、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,。北京專業(yè)捕集裝置采購

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

Eric等對P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝,，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡單,，即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,，完成對解吸氣流速的控制；下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷,，并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,，進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速,。在硬件改裝基礎(chǔ)上，對解吸時間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,，實驗結(jié)果顯示方法的性能得到提高,。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,，分析時間在20min以內(nèi)。
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