位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,,注射時(shí)將針桿推彎,。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),,進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,,有想法的可以來(lái)電咨詢,!揚(yáng)中UHPLC色譜儀配件
降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):1.檢查載氣是否污染或流量不正常,。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3.是否色譜柱老化不足,,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,。4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。四,、降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,,請(qǐng)進(jìn)行清洗,。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng),。揚(yáng)州UHPLC色譜儀耗材上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供色譜儀,,有需要可以聯(lián)系我司哦!
溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測(cè)定中,,溫度控制是重要的指標(biāo),,直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室,、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制,。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化,;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在 溫度下分離,;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝,。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種,。(1)恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。(2)程序升溫:所謂程序升溫,,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其 柱溫 出,,從而改善分離效果,,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,,應(yīng)使用程序升溫方法。
空氣流量:空氣流量小于200mL/min時(shí),,流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,,一般大于250mL/min條件下,,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度有很大的影響,。③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),,影響FID靈敏度,,輸入電阻大,,靈敏度高,,但噪聲會(huì)增大,,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),,要兼顧儀器的信噪比,。放大器的輸出電路衰減值,,有1/10、1/25,、l/S0,,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,,可設(shè)定為9,、10、11,、12,。數(shù)字愈大 靈敏度愈佳,數(shù)值差1 信號(hào)以10倍增減,。當(dāng)然,,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。④進(jìn)樣口,、色譜柱,、氣路和F1D噴嘴的清潔度:進(jìn)樣口,、氣路或FID噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降,,因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口,、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,,定期更換進(jìn)樣墊,、襯管和石英棉,同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗,。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,,歡迎您的來(lái)電哦!
氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng),,是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,,才能關(guān)閉氣源,;7.為保證FID在高 靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類(lèi))雜質(zhì),;色譜柱固定相必須在略低于高使用溫度下充分老化,,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),,進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路,;8.氣相色譜儀的定期維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供色譜儀,,有需求可以來(lái)電咨詢,!海門(mén)超高效液相色譜儀色譜柱
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氣相色譜儀進(jìn)樣針重要性及使用維護(hù),一.進(jìn)樣針的分類(lèi)按照進(jìn)樣針針頭的外觀,,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針,、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針,。圓椎型針頭,,用于隔墊進(jìn)樣,,可減小對(duì)隔墊的損壞,,經(jīng)受多次進(jìn)樣,,主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上;斜面針頭,,可用在進(jìn)樣隔墊上,,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上,;平頭進(jìn)樣針,,主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針,。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀,、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針,。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,,常見(jiàn)的進(jìn)樣量為0.2-1ul,因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul,。所選用的針頭為針頭錐型,,方便進(jìn)樣操作揚(yáng)中UHPLC色譜儀配件