吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形,。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命,；甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號,。因此,，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),，此外還可采取增加干吹時(shí)間,、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施,。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響,；對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),，干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降,、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會。只有正確選擇載氣流速,、水蒸氣控制裝置,、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果,。

可用于固體或液體中的VOC前處理,。上海進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷

Atomx 全自動固液一體吹掃捕集裝置

特征優(yōu)勢：

· **Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液體或固體分析過程中交叉污染和殘留問題；

· 標(biāo)配80位自動進(jìn)樣系統(tǒng),；

· 可對飲用水,、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體,，液體樣品進(jìn)行吹掃捕集,；

· 全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無損失；

· 使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制,；

· ***可同時(shí)對土壤樣品進(jìn)行全自動甲醇萃取的系統(tǒng),；

· 自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。

山西進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置使用質(zhì)量流量控制器（MFC）進(jìn)行程序化流量和壓力控制,。

使用注意事項(xiàng)：

吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度,、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁?，吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失,。

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上，吹掃時(shí)間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

Eric等對P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝,，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題,。改裝的步驟相當(dāng)簡單，即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,，完成對解吸氣流速的控制,；下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷，并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,，進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速,。在硬件改裝基礎(chǔ)上，對解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高,。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,，分析時(shí)間在20min以內(nèi),。
控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn),，原因在于吹掃捕集器,、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí),，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁浚鴮捒趶矫?xì)管柱易承受大的氣流量,，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,，所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染,，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題,。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會不多，因?yàn)橹与y以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速,。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個毛細(xì)管前置柱接口,，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離,。這種方法可行,，但增加成本和分析時(shí)間,。 該產(chǎn)品將主要應(yīng)用于充分提取揮發(fā)性有機(jī)物，供后端GC/GC-MS分析,。浙江專業(yè)捕集裝置廠家報(bào)價(jià)

吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率,。上海進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷

使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng)：

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,，吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失,。

  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。

  吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上,，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間,。

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