磁性高分子微球的制備
目前制備磁性高分子納米微球的方法主要分為五類,，其主要包括：包埋法,、原位法、單體聚合法,、界面沉積法及自組裝法,。
2.1包埋法
包埋法是將聚合物溶解在含有磁性超微粒子的溶液中，然后加入大量的沉淀劑,，通過(guò)交聯(lián),、絮凝、霧化,、沉積,、蒸發(fā)等手段使高分子物質(zhì)沉析在磁性粒子表面形成具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。高分子物質(zhì)與磁性粒子主要通過(guò)范德華力,、氫鍵,、螯合作用或共價(jià)鍵等作用力結(jié)合。Li等通過(guò)化學(xué)共沉淀法合成納米粒子Fe3O4磁核,，以殼聚糖為包裹材料包被自制的磁核,，采用乳化交聯(lián)法制備了具有核-殼結(jié)構(gòu)的磁性高分子微球-殼聚糖磁性微球，并偶聯(lián)肝素配基得到了一種新型親和磁性微球,。所得親和磁性微球具有較窄的粒徑分布,、形狀規(guī)整，粒徑在50nm左右,。將磁分離技術(shù)應(yīng)用于凝血酶的分離純化,，得到了較好的效果（酶比活達(dá)1879.71U/mg，得率85%,，純化倍數(shù)11.057,，為傳統(tǒng)柱層析法的兩倍）。Chi?riuc等將含F(xiàn)e2+和Fe3+溶液逐滴加入殼聚糖的NaOH溶液中制的可用于負(fù)載頭孢霉素的磁性殼聚糖微球,。
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2.3.2懸浮聚合
懸浮聚合法是單體小液滴懸浮在水中的聚合方法,，在磁性粒子、穩(wěn)定劑和表面活性劑存在下,、靠油溶性引發(fā)劑的作用使一種或幾種單體在磁性粒子表面聚合可將磁性粒子包裹在聚合物中,。與乳液聚合相比，懸浮聚合單體液滴粒徑通常是微米級(jí)別的,。Li等[17]合成一種新型的核殼式P(DVB-MAA)/Fe3O4納米復(fù)合微球,，可作為分散模式的磁介導(dǎo)微觀粒子的固相萃取吸附劑。Fe3O4納米粒子通過(guò)溶劑熱法制備,，P(DVB-MAA)通過(guò)懸浮聚合合成,，微球的平均粒徑在300~700nm,，微球殼層的P(DVB-MAA)厚度在10nm左右。該微球可用于水中微量的有機(jī)污染物的快速,、高靈敏檢測(cè),。
2.3分散聚合
分散聚合是懸浮聚合的一種，也是一種特殊的沉淀聚合,，反應(yīng)之前單體,、溶劑、穩(wěn)定劑,、引發(fā)劑等是均一的混合體系,，當(dāng)反應(yīng)開始，聚合物達(dá)到一定分子量之后,，聚合物逐漸從反應(yīng)體系中沉淀出來(lái),。Zhang等合成了Fe3O4含量高達(dá)70wt%、且分布比較均一的P(St–GMA)/Fe3O4的納米復(fù)合微球,。由于只有當(dāng)磁性粒子在反應(yīng)初期成核過(guò)程中捕獲,，并聚合增長(zhǎng)才能得到復(fù)合微球，因此此方法的磁含量往往不高,，且該法需使用的溶劑多為有機(jī)溶劑,，聚合物與有機(jī)溶劑的親和性導(dǎo)致聚合物沉淀出時(shí)鏈長(zhǎng)較長(zhǎng)，粒徑較大,，限制了其應(yīng)用,。
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定量分析：化學(xué)探測(cè)劑法是檢測(cè)交聯(lián)鍵類型的一種經(jīng)典方法，不同的化學(xué)探測(cè)劑對(duì)不同的交聯(lián)鍵類型有特定的化學(xué)分解作用,，因此可以根據(jù)化學(xué)探測(cè)劑的不同分解特征有效測(cè)定每種交聯(lián)鍵類型的濃度,。固體核磁共振(NMR) 技術(shù)在交聯(lián)結(jié)構(gòu)分析表征中，固體核磁共振是一種有效的方法,。NMR 分析硫化膠交聯(lián)結(jié)構(gòu)所給的信息是豐富的,，除了交聯(lián)鍵類型外，還可以得到硫化交聯(lián)點(diǎn)在橡膠分子鏈上的位置及分布情況,。在以上兩種交聯(lián)鍵類型表征方法中,，化學(xué)探測(cè)劑法是一種較為成熟的方法，但該方法所給信息有限,，分析過(guò)程較為繁瑣,。固體核磁共振作為一項(xiàng)新技術(shù)，其進(jìn)一步完善和發(fā)展將會(huì)在分析交聯(lián)結(jié)構(gòu)方面發(fā)揮更大的作用,，提高橡膠交聯(lián)鍵類型分析技術(shù)的水平,。

前段時(shí)間科技日?qǐng)?bào)總編劉亞?wèn)|列出包括芯片，飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)等在內(nèi)的35項(xiàng)中國(guó)給人卡脖子的技術(shù)， 其中微球材料也是其中之一,。大多數(shù)人可能很容易理解芯片和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的技術(shù)難度及其重要性 ,，但很少人可以理解微球?yàn)槭裁匆策@么重要這么難做。我們所熟知的宏觀球體如籃球,，乒乓球,， 玻璃珠是如此之普通,，而微球只不過(guò)是把這些球體做到足夠“小”而已,，為什么中國(guó)這么一個(gè) 大的一個(gè)***卻做不了。其實(shí)很多技術(shù)的難度都是因?yàn)椤靶　痹斐傻?。芯片之所以難做就是因 為里面的結(jié)構(gòu)要精細(xì)控制到納米尺寸,。乒乓球可以很容易通過(guò)模具做出來(lái)，而要把乒乓球做到 納米和微米范圍的尺度其實(shí)難度是很大的,。在微觀尺度下,，大家習(xí)以為常的宏觀工具和制作技 術(shù)已完全不適用，需要全新的技術(shù)手段,，使得宏觀很容易的事情在微觀變成高不可攀的技術(shù)難 題,。當(dāng)然也正是因?yàn)樾。屛⑶虿牧闲阅艿玫酱蠓鹊奶嵘?，比如說(shuō)微球表面效應(yīng)和體積效應(yīng),，一個(gè)乒乓球直徑40毫米，重量2-3克,。如果把乒乓球做到直徑40納米微球,，由于1毫米是106納米，因此一個(gè)普通乒乓球就可以做出1018個(gè)直徑40納米微球,。其表面積有5000多平米,，相當(dāng)與5個(gè)足球場(chǎng)大小，同樣重量的40納米微球與40毫米乒乓球相比表面積增加了1012倍,，因此納米微

交聯(lián)反應(yīng)廣運(yùn)用于高聚物合成,，如塑料、樹脂,、橡膠等合成和改性過(guò)程中,。 塑料單體縮聚時(shí)，先產(chǎn)生支鏈,，而后將交聯(lián)成體型結(jié)構(gòu),。這類縮聚過(guò)程稱做體型縮聚。已經(jīng)交聯(lián)了的體型聚合物不溶,、不熔,、尺寸穩(wěn)定，不能再模塑成型,。而線型或支鏈型階段,，則可熔融塑化,，受熱后，潛在官能團(tuán)進(jìn)一步交聯(lián)而固化,，這種聚合物稱做熱固性聚合物,。 由于交聯(lián)反應(yīng)的特殊性，熱固性聚合物生產(chǎn)—般分兩階段進(jìn)行：較早階段先制成聚合不完全的預(yù)聚物,，預(yù)聚物一般是線型或支鏈型低聚物,，分子量約500～5000，可以是液體或固體,；第二階段是預(yù)聚物的成型固化,，預(yù)聚物在加熱和加壓條件下，開始時(shí)仍有流動(dòng)能力,，可以充滿模腔,，經(jīng)交聯(lián)反應(yīng)后，即成固定形狀的制品,。濟(jì)南銷售交聯(lián)微球

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如何制作納米微球呢,？ 離子交聯(lián)法是制作納米微球的基本方法之一，適用于以殼聚糖,、海藻酸鈉等 為材料的納米微球,。其主要原理是作為***載體的材料通過(guò)離子交聯(lián)法從乳 液中析出，同時(shí)通過(guò)氫鍵相互作用和疏水相互作用將***包埋在載體中,，從 而制備成載藥微球,。該方法制備條件溫和，整個(gè)過(guò)程不使用對(duì)人體有害的試 劑,，也成為載藥微球的理想制備方法之一,。 納米微球的典型制備方法還有“乳化-溶劑揮發(fā)法”和“微流控法”?！叭?化-溶劑揮發(fā)法”是將模型***先溶解于有機(jī)溶劑中,然后滴加到含有表面活 性劑的水相中,在均質(zhì)機(jī)的高速剪切下形成油相/水相型乳液,再通過(guò)常壓或減 壓方式除去乳液分散相中的揮發(fā)性有機(jī)溶劑,使納米粒硬化,***通過(guò)冷凍干 燥從水性混懸液中收集納米粒,。“微流控法”是一種在微米尺度的通道中操 控兩種或幾種互不相溶的微小體積液體,連續(xù),、可控地生產(chǎn)具有高度單分散尺 寸的單乳液滴和多重乳液液滴的技術(shù),。 深圳銷售交聯(lián)微球

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