液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用，例如,，使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜，其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國藥典對(duì)亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注,，適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容,。中國藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定，若需使用小粒徑(約2μm)填充劑,，輸液泵的性能,、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要,，色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,。當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生爭議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn),?？诒靡合嗌V填料哪家專業(yè)

多種分離模式的應(yīng)用 　LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團(tuán)、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行聚合物分離的一種色譜技術(shù),。LCCC 法的原理是基于臨界點(diǎn)之上,、臨界點(diǎn)之下以及臨界點(diǎn)附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時(shí),，分子排阻色譜(size exclusion chromatography,，SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography,，IC)的分離機(jī)制在分離聚合物時(shí)同時(shí)發(fā)生作用。在某個(gè)特殊色譜條件(固定相,、流動(dòng)相組成,、溫度)下，存在2 種分離機(jī)制的臨界點(diǎn),，被稱為焓熵互補(bǔ)點(diǎn)或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(diǎn)(critical adsorption　point,，CAP)。在這一點(diǎn),，聚合物分子按照分子末端功能基團(tuán)的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離,，與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無關(guān)，聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積,。目前,，這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析，對(duì)于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴(kuò)展,。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要,，比常規(guī)孔徑、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn),?？诒靡合嗌V填料哪家專業(yè)

表面多孔型填料技術(shù) 　　表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles，SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles),，商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18,，該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核，外面包裹一層0.25μm的多孔層,，平均孔徑為300 ,，主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑,，同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散,，縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力，即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效,。目前,，一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可獲得亞2微米填料的柱效,。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核,，外部為0.5 μm 厚度的全多孔層，它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹?，而其柱?為亞2 微米全多孔填料的一半,，見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右,，故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行,，使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí),。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型，發(fā)展非常迅速,，2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,，2015年底則發(fā)展到了16家，鍵合相的類型超過了12 種

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　2　液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　近年來,，液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析,、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用。 　　2.1　基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 　　范氏(Van Demeter)方程是一個(gè)描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式,。在范氏方程中,，填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2)，因此,，提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑,。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴(kuò)散及改變傳質(zhì)路徑，不僅使柱效更高,，而且即使在較高的線速度下,，理論塔板高度也不會(huì)增大，使色譜柱的分離性能得以保持,，并有效地縮短分析時(shí)間和減少溶劑消耗,，更加綠色環(huán)保。2000年前,，人們專注于鍵合相類型的開發(fā),。2003 年，在匹茲堡展會(huì)(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米,，SB-C18柱)快速分析色譜柱,，該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍，開啟了液相色譜更快速分析的新篇章,。同時(shí)，耐壓能力達(dá)60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出,，使得采用小粒徑色譜柱,，通過提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和靈敏度,，從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能,。如今，以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱

多種分離模式的應(yīng)用 　　目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜,，不過隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高,，其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用，如親水作用色譜(HILIC),、超臨界流體色譜(supercritical　fluid chromatography,，SFC),、臨界點(diǎn)色譜(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多維色譜技術(shù)等,。 　　HILIC 是近年來逐漸被認(rèn)可的一種強(qiáng)極性化合物分離方法,，它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中,，流動(dòng)相中水的比例越小,，則洗脫能力越弱;反之，洗脫能力越強(qiáng),?；衔锏臉O性越小，則保留越弱;反之,，則保留越強(qiáng),。HILIC 模式可以跟任何檢測(cè)器兼容，并能提高質(zhì)譜的靈敏度,，避免使用離子對(duì)試劑,，避免進(jìn)行衍生化，是極性化合物分析**有潛力的分離模式,。HILIC 模式一般采用高純硅膠,、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺,、兩性離子基團(tuán)等基團(tuán)或極性聚合物等為固定相,，而采用高比例的有機(jī)相為流動(dòng)相。南京口碑好液相色譜填料

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精細(xì)化學(xué)品是指能增進(jìn)或賦予一種（類）產(chǎn)品以特定功能或本身擁有特定功能的小批量制造和應(yīng)用的,、技術(shù)密度高,、附加值高，純度高的化學(xué)品,，是基礎(chǔ)化學(xué)品進(jìn)一步深加工的產(chǎn)物,。納米材料、鍍膜材料,、生物試劑,、塑料制品(以上不含危險(xiǎn)化學(xué)品、藥品,、獸藥)的研發(fā),、銷售;高分子科技領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)、技術(shù)咨詢,、技術(shù)服務(wù),、技術(shù)轉(zhuǎn)讓;從事上述產(chǎn)品及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)(祖國限定企業(yè)經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外)。(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng))產(chǎn)品品種多,、更新速度快,、**性強(qiáng),，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，這決定了進(jìn)入本行業(yè)的主要障礙是技術(shù)研發(fā)壁壘,、環(huán)保與安全壁壘,、銷售渠道壁壘和資本加入壁壘。精細(xì)化學(xué)品品種多,，同一種中間體產(chǎn)品經(jīng)不同的工藝流程可延伸出幾種甚至幾十種不同用途的衍生品,，生產(chǎn)工藝復(fù)雜多變，技術(shù)復(fù)雜,。精細(xì)化工各種產(chǎn)品均需要經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室開發(fā),、小試、中試再到規(guī)?；a(chǎn),，還需要根據(jù)下游客戶的需求變化及時(shí)更新或改進(jìn)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性要求較高,，需要企業(yè)在生產(chǎn)的過程中不斷改進(jìn)工藝,，積累經(jīng)驗(yàn)。因此,，有限責(zé)任公司企業(yè)對(duì)細(xì)分領(lǐng)域精細(xì)化工產(chǎn)品衍生開發(fā),、對(duì)生產(chǎn)工藝的經(jīng)驗(yàn)積累及創(chuàng)新能力是一個(gè)精細(xì)化工企業(yè)的重點(diǎn)競(jìng)爭力。在未來的發(fā)展中,，精細(xì)化工的生產(chǎn)技術(shù)的加入會(huì)與研發(fā)技術(shù)的加入相當(dāng),，甚至占有更大的比重。生產(chǎn)技術(shù)是使技術(shù)研究和設(shè)想變成可能的渠道,，是微球,，聚苯乙烯微球，納米微球,，熒光微球等產(chǎn)品能否產(chǎn)出的關(guān)鍵,，所以生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用具有不可忽視的作用?？诒靡合嗌V填料哪家專業(yè)

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