晶體的X射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換,,每種晶體的結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間都有著一一對應(yīng)的關(guān)系,其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化,,這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù),。 制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化,將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照,,從而確定物質(zhì)的組成相,,就成為物相定性分析的基本方法。 鑒定出各個相后,,根據(jù)各相花樣的強(qiáng)度正比于改組分存在的量(需要做吸收校正者除外),,就可對各種組分進(jìn)行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜,,用“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(JCPDS)”負(fù)責(zé)編輯出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”進(jìn)行物相分析,。X射線衍射儀開門時應(yīng)先按相應(yīng)按鈕,等提示音發(fā)出后再開門,。安徽奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀批發(fā)價格
X射線衍射擴(kuò)展資料: 1,、晶態(tài)物質(zhì)對X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象,即入射光束出射時光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象,,這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象,。絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì),都能產(chǎn)生X射線衍射,。 2,、晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場景的一種物理變換,,包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息,。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。 3,、因此,,通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計算,,可以完成樣品物相組成的定量分析,。江蘇奧林巴斯XRD代理商有哪些X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中普遍應(yīng)用。
X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法,,而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法,。當(dāng)X射線照射晶態(tài)結(jié)構(gòu)時,將受到晶體點陣排列的不同原子或分子所衍射,。X射線照射兩個晶面距為d的晶面時,,受到晶面的反射,兩束反射X光程差2dsinθ使入射波長的整數(shù)倍時,,即2dsinθ=nλ(n為整數(shù)),,兩束光的相位一致,發(fā)生相長干涉,,這種干涉現(xiàn)象稱為衍射,,晶體對X射線的這種折射規(guī)則稱為布拉格規(guī)則。θ稱為衍射角(入射或衍射X射線與晶面間夾角),。n相當(dāng)于相干波之間的位相差,,n=1,2…時各稱0級,、1級,、2級……衍射線。反射級次不清楚時,,均以n=1求d,。晶面間距一般為物質(zhì)的特有參數(shù),對一個物質(zhì)若能測定數(shù)個d及與其相對應(yīng)的衍射線的相對強(qiáng)度,,則能對物質(zhì)進(jìn)行鑒定,。
使用粉末多晶衍射儀測量單晶體樣品時得到的X射線衍射譜,相對于與所測單晶體同種類的多晶樣品的X射線衍射譜來說,,它的譜圖特征可能是:衍射峰數(shù)量可能會變少,,峰強(qiáng)度會有變化:有的會變強(qiáng)、有的會變?nèi)?;如果測試時單晶樣品不旋轉(zhuǎn),,有些峰可能就根本不出現(xiàn),因為其照射角派生的2θ滿足不了布拉格公式而發(fā)生衍射,;其峰強(qiáng)弱依賴于單晶樣品在譜儀樣品架上的作固定安裝的立體角參數(shù),。 若將一束單色X射線照射到一粒靜止的單晶體上,入射線與晶粒內(nèi)的各晶面族都有一定的交角θ,,其中只有很少數(shù)的晶面能符合布拉格公式而發(fā)生衍射,。要使各晶面族都發(fā)生衍射,常用的方法就是轉(zhuǎn)動晶體,。轉(zhuǎn)動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角,,會在某個時候符合布拉格方程而產(chǎn)生衍射。目前常用的收集單晶體衍射數(shù)據(jù)的方法是:一為回擺法,,二為四圓衍射儀法,。X射線衍射儀能夠確定納米晶體材料的粒徑大小。
X射線單晶體衍儀器要求: 基本要求 要按式⑷來求解晶體結(jié)構(gòu),,就要有盡可能多的衍射的FHKL,,而且其值要準(zhǔn)確,這樣所得的ρ(x,y,z)分辨率就高,求得的結(jié)構(gòu)就準(zhǔn)確,。一粒小晶體衍射的X射線是射向整個空間的,。具有大的HKL,也即大θ或小d值的衍射的強(qiáng)度一般比較低,,不易測得,。如何在三維空間測得盡可能多的,盡可能準(zhǔn)確的衍射線強(qiáng)度成為對X射線單晶體衍射儀的基本要求,。 實驗儀器 若將一束單色X射線射到一粒靜止的單晶體上,,入射線與晶粒內(nèi)的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少數(shù)的晶面能符合布拉格公式而發(fā)生衍射,。如何才能使各晶面族都發(fā)生衍射呢,?常用的方法就是轉(zhuǎn)動晶體。轉(zhuǎn)動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角,,會在某個時候符合布拉格方程而產(chǎn)生衍射,。目前常用的收集單晶體衍射數(shù)據(jù)的方法,一為回擺法,,二為四圓衍射儀法,。板織構(gòu)的極點分布比較復(fù)雜,需要兩個指數(shù)來表示,,且多用衍射儀進(jìn)行測定 ,。江蘇奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀銷售公司有哪些
衍射(diffraction)又稱為繞射,波遇到障礙物或小孔后通過散射繼續(xù)傳播的現(xiàn)象,。安徽奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀批發(fā)價格
X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù),。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),,包括點陣類型,、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,,試樣中的物質(zhì)受激發(fā),,會產(chǎn)生二次熒光X射線(標(biāo)識X射線),晶體的晶面反射遵循布拉格定律,。通過測定衍射角位置(峰位)可以進(jìn)行化合物的定性分析,,測定譜線的積分強(qiáng)度(峰強(qiáng)度)可以進(jìn)行定量分析,而測定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測,。安徽奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀批發(fā)價格
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