旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,,是實驗室常用設(shè)備,,由馬達,、蒸餾瓶、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學,、化工,、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
實驗操作
(1)接通裝置電源,;
(2)打開真空泵,;
(3)開啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)軸開關(guān);
(4)加熱恒溫水浴至適當溫度,;
(5)依次打開低溫冷卻循環(huán)泵電源,、制冷、循環(huán)三個開關(guān),,等待低溫冷卻循環(huán)泵溫度降至零下,;
(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入體積不應(yīng)超過茄形瓶的2/3,;
(7)下降主機,,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中;
(8)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度50-100轉(zhuǎn)/分,,開始蒸餾,;
(9)當真空泵真空度達到0.1 MPa時,茄形瓶中溶劑減少,,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶,;
(10)蒸發(fā)完畢后,停止旋轉(zhuǎn),,升高主機,;
(11)打開三通閥使與大氣相通,待壓力下降后取下茄形瓶,;
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用注意事項,。遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件
旋轉(zhuǎn)馬達,,通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,,蒸發(fā)管有兩個作用,,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,,真空系統(tǒng)將溶劑或樣品吸出,;
真空系統(tǒng),,用來對蒸發(fā)系統(tǒng)提供真空度,;
流體加熱鍋,通常情況下加熱介質(zhì)是水,;
冷凝管,,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品,;
冷凝樣品收集瓶,,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶;
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶升降;
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵,。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性,。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點,,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?
使用方法:
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,,降到所需溫度后開循環(huán),。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好,。打開真空泵,,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn),。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,,設(shè)定適當水浴溫度,。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,,然后停水泵,,再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,,停水浴加熱,,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,,洗干凈緩沖球,,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1,、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2,、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3,、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點:
某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端:
是某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失,。操作時,,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器工作原理。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,,使得儀器穩(wěn)固,。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵,。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,,體積不能超過2/3,。裝好燒瓶,,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水,。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,,抽真空,,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,,由慢速開始旋轉(zhuǎn),,然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度,。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度,。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn),。打開真空活塞,,使體系通大氣,取下燒瓶,,關(guān)閉水泵,。
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10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器升降方式,。遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,比較好的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來
【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,,存在比較好轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是比較好的,,10年免維修維護。
【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保比較好的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋**高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,,蒸餾結(jié)束,,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,,引發(fā),。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。
遼寧10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途
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