淮安市麥特新材料科技有限公司2025-04-05
重醇預處理
分離雜質:
首先,回收的重醇可能含有各種雜質,,如其他醇類,、水、少量的有機或無機雜質等,。可以采用蒸餾的方法進行初步處理。例如,,根據(jù)重醇與其他雜質沸點的不同,,在蒸餾塔中進行分離。如果重醇的沸點高于其他雜質,,在適當?shù)臏囟群蛪毫ο?,先將低沸點雜質汽化并分離出來,留下相對純凈的重醇,。
對于其中的水分,,可以使用干燥劑進行去除。如加入適量的無水氯化鈣或分子篩,,讓其吸收重醇中的水分,,然后通過過濾將干燥劑和脫水后的重醇分離,得到干燥的重醇原料,。
純度提升:
若重醇純度仍未達到生產(chǎn) APG 的要求,,可以采用萃取或吸附等進一步精制的方法。例如,,利用萃取劑對重醇進行選擇性萃取,,將重醇從殘留的雜質中分離出來。一些有機溶劑如正己烷,、環(huán)己烷等可以作為萃取劑,,將重醇和萃取劑充分混合后,通過分層等操作得到純度更高的重醇,。
APG 合成反應
原料配比:
將預處理后的重醇與葡萄糖按一定比例混合,。一般來說,重醇與葡萄糖的摩爾比會根據(jù)產(chǎn)品的具體要求和反應條件進行調(diào)整,,通常在 1:1 - 5:1 之間,。例如,當生產(chǎn)低碳鏈 APG 時,,重醇與葡萄糖的摩爾比可以控制在 1.5:1 左右,;對于高碳鏈 APG,該比例可能會提高到 3:1 - 5:1,。
催化劑選擇:
在反應中需要加入合適的催化劑來促進反應進行,。常用的催化劑是酸性催化劑,如對甲苯磺酸,。催化劑的用量一般為重醇和葡萄糖總質量的 0.5% - 2%,。它能夠降低反應的活化能,使重醇與葡萄糖的反應更容易進行,。
反應條件控制:
反應溫度一般控制在 100 - 130℃之間,。在這個溫度范圍內(nèi),,反應速率適中,同時可以避免高溫導致的副反應過多,。反應壓力通常為常壓或略高于常壓,,以保證反應體系處于合適的液相狀態(tài)。反應時間根據(jù)原料的量和反應條件而定,,一般需要 2 - 6 小時,。在反應過程中,要不斷攪拌,,使重醇和葡萄糖充分接觸,,確保反應均勻進行。
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產(chǎn)品分離與提純 分離未反應的原料: 反應結束后,反應混合物中會含有未反應的重醇,、葡萄糖以及生成的 APG,。首先可以采用減壓蒸餾的方法分離未反應的重醇。由于 APG 和重醇的沸點差異,,在減壓條件下,,重醇可以在較低溫度下汽化并被分離出來,回收的重醇可以再次用于反應,。 APG 提純: 對于粗 APG 產(chǎn)品,,可以采用洗滌、結晶等方法進行提純,。例如,,用有機溶劑(如乙醇、C3H6O等)對粗 APG 進行洗滌,,去除其中殘留的葡萄糖等雜質,。然后通過結晶,,將 APG 從溶液中析出,得到純度較高的 APG 產(chǎn)品,。結晶條件可以根據(jù) APG 的性質進行調(diào)整,,如控制溫度,、溶劑濃度等,,使 APG 結晶效果比較好。