由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似,,因而其與氧代異佛爾酮的分離相當困難,。在US4898985中,描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,,使用鐵,、鈷,、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑,,催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,,該方法雖然具有很高的收率,但卟啉類的過渡金屬催化劑相當昂貴,,且在反應(yīng)中易被破壞,,使得該工藝成本較高,。此外,乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險,,因為該混合物燃點很低,,所以出于安全原因,盡管該方法具有很高的收率,,其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實施,。三甲基氫醌保質(zhì)期:12個月。三甲基對氫醌供應(yīng)費用
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,,99.4%,,;LBA,。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析),,;異丁醇,,甲醇,,乙醇,乙酸乙酯,,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用,。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響,。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用,。三甲基對氫醌供應(yīng)費用溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水,、石油醚,、苯等溶劑。
三甲基氫醌以H2O2CH,,COOH-H2SO.為氧化體系,,在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ,TMBQ的純度可達92.3%,,但收率為11%,。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,H2O2為氧化劑,石油醚為有機溶劑,,在40C反應(yīng)4h,,當催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時,所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%,。此工藝產(chǎn)率雖然較高,,但催化劑制備工藝較復(fù)雜,成本較高,。用Y-Al2O3作催化劑,,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,,TMBQ的收率可達到59.7%,。此方法采用的溶劑溫和,,催化劑較易制備且價廉,,有較大的工業(yè)應(yīng)用價值。
三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,,3,,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,反應(yīng)底物濃度提高2到5倍,,在國際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻資料報道,,本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二:2,,3,,5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù):采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備,,提高了加氫反應(yīng)的時空效率,。關(guān)鍵技術(shù)三:2,3,,5-三甲基苯醌分離純化技術(shù):“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四:三甲基氫醌分離純化技術(shù):“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng),。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色,。
當攪拌速度從500rpm到700rpm時,,所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min。然后,,當攪拌速度大于700rpm時,,反應(yīng)時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮,,降低了催化劑表面氫的擴散,,溶解和吸附阻力,從而通過促進傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,,以800rpm的攪拌速度進行以下實驗,。溫度的影響:當反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化,。但隨著溫度的升高,,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時達到較大收率99.4%,。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加,。維生素E用作醫(yī)藥,、飼料、食品,、化妝品的添加劑,,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。三甲基對氫醌供應(yīng)費用
我國目前的三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn),。三甲基對氫醌供應(yīng)費用
三甲基氫醌,,也稱2,3,,5-三甲對苯二酚(英文名稱:2,,3,5-trimethylhydroquinone,,簡稱TMHQ),,是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E,。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E,。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原,、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線,,其中催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,,很多國外企業(yè)均采用此工藝,。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,具有產(chǎn)品收率高,、純度高,、工藝條件彈性高,、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點,。三甲基對氫醌供應(yīng)費用