三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為T(mén)MBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,，但此類(lèi)催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則,，故水熱穩(wěn)定性較差,，壽命較短,，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來(lái)報(bào)道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類(lèi)催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性,。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑),，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性,。三甲基氫醌的未來(lái)市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。河南三甲基氫醌二酯

催化劑活性較好,，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為T(mén)MBQ,，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%,，在接下來(lái)的三次循環(huán)使用中,，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮,，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),，KIP酰化,、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA),，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7),。此方法原料廉價(jià)易得,、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小,、便于規(guī)模化生產(chǎn),，是一種高效經(jīng)濟(jì),、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國(guó)和荷蘭等國(guó)家,，并在中國(guó)申請(qǐng)了大量**,，勢(shì)必會(huì)增加國(guó)內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。河南三甲基氫醌二酯三甲基氫醌保質(zhì)期：12個(gè)月,。

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí),，所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后,，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí),，反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,，降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,，溶解和吸附阻力，從而通過(guò)促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,，以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn),。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒(méi)有明顯變化,。但隨著溫度的升高,，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%,。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加,。

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ,，其工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易于控制,，便于規(guī)?；a(chǎn)。工藝過(guò)程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化,，且氧化劑,、溶劑和催化劑對(duì)氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響,。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ,，而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑,，原因是操作簡(jiǎn)便,，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯,、醚等有機(jī)溶劑,。近年來(lái)，嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過(guò)程,，有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問(wèn)題,，很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,，分別為45%和35%,。

在三甲基氫醌氫化過(guò)程中，形成深紫色的醌氫化合物,。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體,，但它在氫化過(guò)程結(jié)束時(shí)不能存在，會(huì)被還原為T(mén)MHQ,。這也與溶液顏色的明顯變化一致,，在整個(gè)加氫過(guò)程中，溶液顏色首先從亮變?yōu)榘担兓亓?。值得注意的是,，TMBQ或TMHQ的去甲基化被認(rèn)為是通過(guò)催化加氫合成TMHQ的主要副反應(yīng)之一[16]。然而,，沒(méi)有足夠的證據(jù)來(lái)推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應(yīng),。?2，5-二甲基-1,，4-苯醌的可能的去甲基化產(chǎn)物也可以氫化成2,，5-二甲基氫醌，另一種可能的去甲基化產(chǎn)物,。溶于熱水,，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。河南2,3,5-三甲基氫醌

今后我國(guó)藥用,，食品,，化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。河南三甲基氫醌二酯

氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附,。第2步是第1次加入活化氫以形成過(guò)渡態(tài)A-Pd（物質(zhì)A是4-羥基-2,，3，6-三甲基-2,，5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體）,。然后，物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B（TMHQ的自由基中間體）,，其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛,。驅(qū)動(dòng)力使得從A到B的異構(gòu)化反應(yīng)非常有效，這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率,。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導(dǎo)致產(chǎn)物TMHQ的形成,。然后，產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán),。河南三甲基氫醌二酯

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