影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,,因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度,。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量,,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,,也會降低酰化的產(chǎn)率,。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴,;磻?yīng)的影響很大,,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g??疾楸崴岬挠昧繉︴,;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng),。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料,。濃硝酸滴加完畢后,,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上,。經(jīng)過30多年的發(fā)展,,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口,。而且由于我國資源比較豐富,,原材料價格較低,有許多中間體實現(xiàn)了大量出口,,其發(fā)展空間很大,,川以提高經(jīng)濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,,分子量:152.15,,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,,是醫(yī)藥中間體,,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。江蘇6-硝基鄰甲苯胺推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。
2-甲基-6-硝基苯胺水解時,,回流時間要長一點,,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色,。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征,。探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AIlCl,用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%,。
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,,并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,,繼續(xù)攪拌,,待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,停止攪拌,。采取蒸餾處理的方式,,對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺,。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,,其相關(guān)值為:熔點為135℃,、HNMR(400MHz,CDCl3),,苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200,、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,,在其成分合格控制范圍內(nèi),。普遍用于有機合成,是印染,、橡膠,、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
2-甲基-6-硝基苯胺,,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2,。外觀與性狀:紅色-棕色固體,。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),,沸點:124°C/1mmHg,,閃點:110°C,折射率:1.558,。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,,表面張力(dyne/cm):54.9,。計算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,,氫鍵受體數(shù)量:3,,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,,拓撲分子極性表面積71.8,,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,,復(fù)雜度:155,。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分數(shù)為99.68%,。2-氨基-3-硝基甲苯供應(yīng)價格
在硝化反應(yīng)中,,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運用,。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙?;?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,,有固體逐漸析出,,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,,又析出少量白色固體,,過濾,合并濾餅,,真空干燥得白色固體共計62.6g,,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%,。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
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