一鍋煮方法既有硝化放熱,，又有配酸放熱，溫度不易控制,，容易發(fā)生危險,，對設備和操作要求極高，很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,，純度為97%,。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,，有研究將乙?；磻拖趸磻植綄嵤词紫戎苽涑鲆阴,；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物,，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,，產(chǎn)率較高為59.4%,，純度99%以上,。改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求,，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應比重為80%,。2-甲基6-硝基苯胺銷售

干燥,，稱量,，計算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,，安裝回流裝置,，電熱套加熱，回流3h左右,，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術胺,，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術胺。分別用95%乙醇重結晶,，干燥,，測熔點,，測紅外“,。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置,，電熱套加熱,，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺,。浙江2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色,。

當2-甲基-6-硝基苯胺達到12：1.0時,，產(chǎn)率達到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,，其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質(zhì)的生成,，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,，從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,，則參加反應的乙酸酐減少,，合成反應不能徹底完成，導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低,。反應溫度關系到合成反應產(chǎn)率,，不同反應溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇反應溫度為60,、70、80,、90、100、110,、120,、130C進行試驗，考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,。

當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,，這是因為反應到2h時其合成反應已經(jīng)完全反應,。當隨著反應時間延長，合成反應會生成一系列副產(chǎn)物,，如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,，導致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降,；當合成反應時間偏短時，合成反應不能徹底完成,，同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降,。反應時間跟反應溫度一樣,，同樣關系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應時間,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇乙酸酐滴加速率3,、4、5,、6、7,、8,、9mLmin-'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響,。用125mL乙醇重結晶，得46g橙紅色針狀晶體,，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,，將溶液與黃色固體分離,，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右,，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,，繼續(xù)攪拌,，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,，對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產(chǎn)物進行處理，并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺,。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,，其相關值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz,，CDCl3）,，苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi),。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。2甲基6硝基苯胺用途

滿足市場需求,，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),。2-甲基6-硝基苯胺銷售

當反應時間為4h時,，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當隨著反應時間不斷延長,，合成反應同樣會生成一系列副產(chǎn)物,，如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當合成反應時間偏短時,，合成反應不能徹底完成,，同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇硫酸二甲酯滴加速率4,、5、6,、7,、8、9,、10mL：min^'進行試驗,，考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。2-甲基6-硝基苯胺銷售

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