向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h,。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出,，抽濾,，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,，收率為86.6%,。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,，控制溫度在10~12C左右,，滴加63mL濃硝酸。外觀與性狀：紅色-棕色固體,。6-硝基-2-甲基苯胺哪里買

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高,。乙酸酐滴加速率快慢，關(guān)系到反應(yīng)進行的進行程度,，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行,。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,，會發(fā)生一系列副反應(yīng),，如對位乙酰取代物等生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低,；當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時,，合成反應(yīng)會不易進行，同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。當(dāng)n(AlC13),；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高,。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,，當(dāng)比值達(dá)到1.2：1.1時產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl,；用量，其產(chǎn)率降低,。福建2甲基6硝基苯胺一鍋煮方法既有硝化放熱,，又有配酸放熱，溫度不易控制,，容易發(fā)生危險,，對設(shè)備和操作要求極高。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,，將三口燒瓶浸入冷水中,，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干,，保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液,，冷卻重結(jié)晶,，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%,，mp74-76℃,，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計,。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱,，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時,。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻,，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物,。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,，酰化反應(yīng)在反應(yīng)溫度100C,，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol,；硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1),，在與HNO,；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%,。以鄰甲苯胺,，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺,；再以鄰甲基乙酰苯胺,，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結(jié)論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,，較好控制在105°C以下，超過110°C,，冰醋酸會被蒸出去,，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降,。用125mL乙醇重結(jié)晶,，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。

2-甲基-6-硝基苯胺,，一種有機化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2,。外觀與性狀：紅色-棕色固體,。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.),，沸點：124°C/1mmHg,，閃點：110°C，折射率：1.558,。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：41.85,，摩爾體積（m3/mol）：119.8，等張比容（90.2K）：326.2,，表面張力（dyne/cm）：54.9,。計算化學(xué)數(shù)據(jù)：疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2,，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3,，可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0,，互變異構(gòu)體數(shù)量：無，拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,，重原子數(shù)量：11,。表面電荷：0，復(fù)雜度：155,。合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后,，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)。2-甲基 6-硝基苯胺銷售

以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,。6-硝基-2-甲基苯胺哪里買

在較好合成條件下,，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,，又名2-氨基-3-硝基甲苯,，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成,，是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,，其熔點適宜，也可作為混合的組分”,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。6-硝基-2-甲基苯胺哪里買

上海元辰化工原料有限公司在同行業(yè)領(lǐng)域中,，一直處在一個不斷銳意進取,，不斷制造創(chuàng)新的市場高度,，多年以來致力于發(fā)展富有創(chuàng)新價值理念的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的商業(yè)口碑,，成績讓我們喜悅,，但不會讓我們止步，殘酷的市場磨煉了我們堅強不屈的意志,，和諧溫馨的工作環(huán)境,，富有營養(yǎng)的公司土壤滋養(yǎng)著我們不斷開拓創(chuàng)新，勇于進取的無限潛力,，上海元辰化工原料供應(yīng)攜手大家一起走向共同輝煌的未來,，回首過去，我們不會因為取得了一點點成績而沾沾自喜,，相反的是面對競爭越來越激烈的市場氛圍,，我們更要明確自己的不足，做好迎接新挑戰(zhàn)的準(zhǔn)備,，要不畏困難,，激流勇進，以一個更嶄新的精神面貌迎接大家,，共同走向輝煌回來,！