當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí),,所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后,,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí),,反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,,降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,,溶解和吸附阻力,從而通過(guò)促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率,。因此,,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí),,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒(méi)有明顯變化,。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低,。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%,。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,,5-二甲基氫醌的含量增加,。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑,。四川三甲基對(duì)氫醌
三甲基氫醌,,也稱(chēng)2,3,,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱(chēng):2,,3,5-trimethylhydroquinone,,簡(jiǎn)稱(chēng)TMHQ),,是合成維生素E(VE)的重要中間體,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E,。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原,、異佛爾酮氧化-重拍,、催化氧化-還原等多條工藝路線(xiàn),其中催化氧化-還原工藝是目前國(guó)外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,,很多國(guó)外企業(yè)均采用此工藝,。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,,具有產(chǎn)品收率高、純度高,、工藝條件彈性高,、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn),。濟(jì)南三甲基氫醌阻聚三甲基苯醌路線(xiàn)合成三甲基氫醌,,根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類(lèi),可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類(lèi),。
三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E。包裝:25KG/桶,,紙板桶。中文名稱(chēng):三甲基氫醌,;分子式:C9H12O2,;物化性質(zhì):白色或類(lèi)白色晶體,受熱升華,、受潮易變黑,。微溶于水,易溶于乙酯,、甲醇,、不溶于石油醚。熔點(diǎn):168.5~170.2℃,。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼,、干燥處。按二類(lèi)危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸,。白色或類(lèi)白色晶體,,受熱升華、受潮易變黑,。微溶于水,,易溶于乙酯、甲醇,、不溶于石油醚,。中文名稱(chēng):三甲基氫醌;分子式:C9H12O2,;物化性質(zhì):白色或類(lèi)白色晶體,,受熱升華、受潮易變黑,。
三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類(lèi)白色晶體,,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類(lèi)白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。由1,,2,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化,、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2]),。三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃,。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,,一般得到石油醚或汽油的溶液。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),,沸點(diǎn)53℃。
在較高溫度下,,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線(xiàn),。相反,由于有機(jī)物質(zhì)的吸附,,樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值,。活性炭重量損失開(kāi)始于600?℃以上,。與新鮮催化劑和樣品1相比,,樣品2的峰值更尖銳,,表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此,,催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積,。通過(guò)DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,并證實(shí)有機(jī)物為T(mén)MHQ和TMBQ,。有機(jī)物在使用過(guò)程中逐漸沉積在催化劑表面,。一般來(lái)說(shuō),這些有機(jī)物會(huì)降低催化劑的有效表面,,因此導(dǎo)致催化劑活性下降,。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處,。2.3.5三甲基氫醌批發(fā)價(jià)
溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,,微溶于冷水、石油醚,、苯等溶劑,。四川三甲基對(duì)氫醌
第三代催化劑為多相催化劑,是目前研究的熱點(diǎn),。自2003年以來(lái),許多研究小組開(kāi)始研究這類(lèi)新型催化劑,,在提高催化劑穩(wěn)定性,、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作,。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑,。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí),TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%,。此類(lèi)催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收,,但也有不足之處,即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢,,產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化,,減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,,Ti-MMM-n,TO2-SiO2氣凝膠等,,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問(wèn)題,,提高了催化劑的活性。四川三甲基對(duì)氫醌
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