氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得,。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸,，同時(shí)將鄰氨基苯酚,、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%,。加熱升溫至125℃,，停止加熱,，自然升溫至140℃,，待溫度回降至136℃,。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃,。加酸結(jié)束后,，保溫4h，冷卻至100℃以下,，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計(jì)）的耐酸鍋中,，攪拌，加熱至75-80℃,，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7,。2。趁熱放出沉淀物,，冷卻成塊狀,，經(jīng)減壓升華，得氯磷酸二乙酯成品,。氯磷酸二乙酯已普遍用于表面涂料,，保護(hù)性涂料等表面處理。廣州磷酸二氯乙酯

近年來(lái),隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,一些新材料的應(yīng)用研究引起了普遍重視,。比如有機(jī)電致發(fā)光材料,，該類(lèi)材料具有亮度高、光效高以及易于調(diào)節(jié)發(fā)光顏色等優(yōu)點(diǎn),。氯磷酸二乙酯類(lèi)金屬配合物用作電致發(fā)光材料,是近年來(lái)研究較熱門(mén)的課題?，F(xiàn)就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有機(jī)電致發(fā)光器件中應(yīng)用的較新進(jìn)展加以評(píng)述。氯磷酸二乙酯可與金屬離子形成配位數(shù)為4的配合物MQ2(Q為氯磷酸二乙酯),如Mg2+,、Zn2+,、Cu2+等,也可與金屬離子形成配位數(shù)為6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+,、Ga+等,，還可形成配位數(shù)為8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等,。通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值或加入掩蔽劑,，可提高反應(yīng)的選擇性。各種金屬離子沉淀的pH值決定了金屬配合物的溶解度,如二價(jià)金屬離子,通常在微堿性或中性介質(zhì)中沉淀,，三價(jià)和四價(jià)的金屬離子,，由于生成的配合物較穩(wěn)定，甚至在pH值為4時(shí),仍可定量沉淀,。合肥二氯磷酸乙酯氯磷酸二乙酯存放要避開(kāi)高溫環(huán)境,。

氯磷酸二乙酯的物理化學(xué)屬性:氯磷酸二乙酯是一種具有低毒且有較小腐蝕性的物質(zhì),，它的樣子是一種結(jié)晶性的粉末或者結(jié)晶，其顏色分為兩種有淡黃色的和白色,，其中氯磷酸二乙酯的化學(xué)屬性是不溶于水同時(shí)也不溶于C4H10O（無(wú)色透明液體,。有特殊刺激氣味。帶甜味,。極易揮發(fā),。其蒸汽重于空氣。在空氣的作用下能氧化成過(guò)氧化物,、醛和乙酸,，暴露于光線(xiàn)下能促進(jìn)其氧化），但是溶于溶解在乙醇,、氯仿（無(wú)色透明液體,。有特殊氣味。味甜,。高折光,，不燃，質(zhì)重,，易揮發(fā),。

氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn):針對(duì)傳統(tǒng)氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置存在的不足,在現(xiàn)有大學(xué)有機(jī)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,重新設(shè)計(jì)一種新的氯磷酸二乙酯合成的實(shí)驗(yàn)裝置,利用該裝置利用自制的微型小漏斗和常規(guī)磨口玻璃儀器連接組裝?？梢杂行У亟鉀Q了氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,后期未反應(yīng)的鄰硝基苯酚處理和氯磷酸二乙酯分離問(wèn)題,。通過(guò)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明發(fā)現(xiàn),改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置操作簡(jiǎn)便,安全,節(jié)省時(shí)間,實(shí)驗(yàn)效率和制備氯磷酸二乙酯明顯得到了提高。氯磷酸二乙酯對(duì)于物質(zhì)的穩(wěn)定有一定的影響,。

目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4,。5~5。560~70度條件下反應(yīng)約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應(yīng)約20h,。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右,。為了滿(mǎn)足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過(guò)柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進(jìn)行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對(duì)在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過(guò)程進(jìn)行了追蹤研究,，發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響,。氯磷酸二乙酯在必要時(shí)可應(yīng)急使用。長(zhǎng)沙氯代亞磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的檢測(cè)方法要根據(jù)環(huán)境的不同而改變,。廣州磷酸二氯乙酯

研制者在研制氯磷酸二乙酯過(guò)程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察,，量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來(lái)制備氯磷酸二乙酯。中國(guó)規(guī)定一級(jí)氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性一般應(yīng)大于1年,。影響氯磷酸二乙酯穩(wěn)定性的因素可以有：光,、溫度、濕度等物理因素，還可能有溶解,、分解,、化合等化學(xué)因素及細(xì)菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在：固體物質(zhì)不風(fēng)化,、不分解,、不氧化；液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀,、發(fā)霉,；氣體和液體物質(zhì)對(duì)容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等,。認(rèn)定量值準(zhǔn)確可靠是氯磷酸二乙酯的重要特征之一。廣州磷酸二氯乙酯

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