滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進行的進行程度,,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行,。如硫酸二甲酯滴加速率過快,,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,,同樣會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位甲基取代物等生成,,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會不易進行,,同樣會導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點適宜,,也可作為混合的組分,。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,,產(chǎn)率較高為59.4%,,純度99%以上。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運用,。福州2甲基6硝基苯胺多少錢加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出,。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時間為2h時,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,,這是因為反應(yīng)到2h時其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng),。當(dāng)隨著反應(yīng)時間延長,合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物,,如對位乙酰取代物,、酸酐等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降,;當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時,,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降,。反應(yīng)時間跟反應(yīng)溫度一樣,,同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應(yīng)時間,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3,、4,、5、6,、7,、8,、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響,。
2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高,。反應(yīng)溫度能提高反應(yīng)中活化分子數(shù),合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學(xué)反應(yīng),,理論上講反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進行,。但在現(xiàn)實合成中,溫度越高并不利于合成反應(yīng),,過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng),,如生成對位乙酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降,;溫度過低不能提供反應(yīng)進行活化能,,也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。因此控制好反應(yīng)溫度有利于達到較優(yōu)產(chǎn)率,。反應(yīng)時間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下,,選擇反應(yīng)時間為0.5、1,、1.5,、2,、2.5,、3、3.5h進行試驗,,考察了反應(yīng)時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響,。在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時,,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,。
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng),、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。反應(yīng)步驟簡單,,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,,溫度容易控制,,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%,,很大提高了產(chǎn)率,,且產(chǎn)物純度為99.6%,,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計,??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,放入燒瓶中,,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑,。勻速震動燒瓶,使其充分溶解,。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。2-甲基-6-硝基苯胺,,一種有機化學(xué)物質(zhì),,分子式:C7H8N2O2。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)費用
借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,,經(jīng)過冷卻,、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺,。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運用,。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險性高的問題,。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件,。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化,、甲基化,、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征,,探討了乙酰化反應(yīng)時催化劑AICI3用量,、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
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