當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高,。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng)，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),，合成反應(yīng)不能徹底完成,，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5,、6,、7、8,、9,、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn),，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響,。將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,。重慶2甲基6硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過高,，同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對(duì)位甲基取代物等生成,，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí)，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,，同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。4-甲基-2 6-二硝基苯胺經(jīng)銷商熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì)),。

經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實(shí)驗(yàn)的對(duì)比發(fā)現(xiàn),，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2：0.5為較好。?；a(chǎn)物,，即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,，硝化劑的選擇(即硝酸的濃度,、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度,、溶劑的選擇等方面,，對(duì)這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù),。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中，沒有使用溶劑",，一般將?；漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中，在工業(yè)生產(chǎn)中,，濃硫酸會(huì)使設(shè)備腐蝕,，減少設(shè)備的使用壽命，然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,，一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,，另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量，并且溶劑可以回收再利用,，節(jié)約了能源,。

主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù),。溫度對(duì)酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,，因?yàn)槭且员崴釣轷,；瘎┑模擋,；磻?yīng)是可逆的,，為了提高產(chǎn)率,，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率,。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5,。Zn粉用量也會(huì)影響酰化的產(chǎn)率,，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化,。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,，溫度容易控制，操作簡(jiǎn)單方便,。

改進(jìn)后的方法,，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中,，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,，大約40min即可加完,；而且在加料過程中，溫度波動(dòng)較小,，且加料速度很容易控制,，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%,。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,，對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。重慶2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0,，確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0,，確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0,，不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，共價(jià)鍵單元數(shù)量：1,，包裝等級(jí)：III,，海關(guān)編碼：2921430090,，危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3,，危險(xiǎn)類別碼：R23/24/25,；R33；R51/53,，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A,，危險(xiǎn)品標(biāo)志：T；N?,。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,，得到6-硝基鄰甲苯胺,，收率約50%，用于有機(jī)合成,。重慶2甲基6硝基苯胺

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