將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶,，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,，產(chǎn)率96.7%,，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr,，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-),，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O),，1613(苯環(huán)中的C=C),，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3),；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器,，滴液漏斗及溫度計,。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,，在石棉網(wǎng)上小火加熱,，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體,，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費用

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL,，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶,，得46g橙紅色針狀晶體,，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計),。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%,。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時,，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行，且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險,。2-甲基 6-硝基苯胺廠家供應(yīng)改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。

改進后的方法,，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中,，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,，時間相應(yīng)增加)，改進方法所用時間明顯縮短,，大約40min即可加完,；而且在加料過程中，溫度波動較小,，且加料速度很容易控制,，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,，改進方法得到的產(chǎn)物純度較好,，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%,。

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾,，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干,，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,，加熱溶液,，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,，產(chǎn)率97.2%,，mp95~97C(文獻參考值9596C21)，純度99.6%,。當n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時,，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高,。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺,。隨著催化劑AICl3用量的增加,，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,。

向配有機械攪拌器,、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下,，有白色固體逐漸析出,，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g,，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,，收率為86.6%。向配有機械攪拌器,、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸,。滿足市場需求,，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。武漢2甲基6硝基苯胺多少錢

傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險性高的問題,。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費用

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇,、實驗環(huán)境、反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇,，常用的院化試劑有酸酐、酰氯,、苯磺酰氯,、烯酮,、有機酸等，?；怯玫孽,；瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺,；瘎?，用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,，而且得到的酰化物的純度高,，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭,，用乙酸酐做?；瘎┻M行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,，其極易被氧化成淡紅棕色,，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基6-硝基苯胺供應(yīng)費用

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