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2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),,回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),,一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色,。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙酰化,、甲基化,、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR,、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,。探討了乙酰化反應(yīng)時(shí)催化劑AIlCl,,用量,、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量,、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。在較好合成條件下,,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,。福州2-甲基-6-硝基苯胺
催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行,,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI,;用量不足,,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高,。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),,反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行,但在現(xiàn)實(shí)合成中,,高溫并不利于合成,,過高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對(duì)位乙4酰取代物等,,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降,;溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低,。2-氨基-3-硝基甲苯哪里有賣在較好合成條件下,,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。
針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上,。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用,。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,,過濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,,母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺,。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻,、干燥后,,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
濃硝酸滴加完畢后,,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,,然后將物料倒人1500mL冰水中,,有大量淺黃色固體析出,攪拌,,抽濾,,得淺黃色固體,干燥備用,。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出,。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g。橡膠制造,、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。太原2-氨基-3-硝基甲苯
拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,,重原子數(shù)量:11,。表面電荷:0,復(fù)雜度:155,。福州2-甲基-6-硝基苯胺
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高,。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行,。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高,,會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位乙酰取代物等生成,,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時(shí),合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,,同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。當(dāng)n(AlC13),;:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高,。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,,繼續(xù)增加催化劑AlCl,;用量,其產(chǎn)率降低,。福州2-甲基-6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā),、生產(chǎn)、咨詢,、規(guī)劃,、銷售、服務(wù)于一體的貿(mào)易型企業(yè),。公司成立于2007-08-02,,多年來在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯行業(yè)形成了成熟、可靠的研發(fā),、生產(chǎn)體系,。主要經(jīng)營(yíng)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品服務(wù),現(xiàn)在公司擁有一支經(jīng)驗(yàn)豐富的研發(fā)設(shè)計(jì)團(tuán)隊(duì),,對(duì)于產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)要求極為嚴(yán)格,,完全按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)和生產(chǎn)。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開發(fā)工作中,,也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動(dòng)作用,。公司在長(zhǎng)期的生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)中形成了一套完善的科技激勵(lì)政策,以激勵(lì)在技術(shù)研發(fā),、產(chǎn)品改進(jìn)等,。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求,,讓客戶買的放心,用的稱心,,產(chǎn)品定位以經(jīng)濟(jì)實(shí)用為重心,,公司真誠(chéng)期待與您合作,相信有了您的支持我們會(huì)以昂揚(yáng)的姿態(tài)不斷前進(jìn),、進(jìn)步,。