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2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬噸以上,。經(jīng)過30多年的發(fā)展,,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口,。而且由于我國資源比較豐富,,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,,其發(fā)展空間很大,,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,,分子量:152.15,,橙紅色針狀晶體,,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物,。運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚怼V州2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高,。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,,鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng),,會(huì)使產(chǎn)率下降。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全,;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,,滴加速度要慢,,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,,將失去控制,,甚全引起裂開:同時(shí)硝基易被氧化。滴加速度太慢,,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,,會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí),,溶劑的選擇也非常重要,,如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,,產(chǎn)率下降。南昌2 甲基 6 硝基苯胺隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,。
在較好合成條件下,,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,,是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。
向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h,。將反應(yīng)液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,,抽濾,,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,,收率為86.6%,。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,,控制溫度在10~12C左右,,滴加63mL濃硝酸。很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低,。
以對(duì)硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑,。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原,,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對(duì)甲基乙酰苯胺,,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,,減少了環(huán)境污染,,而且反應(yīng)過程安全,條件溫和,,后處理簡(jiǎn)單,,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對(duì)甲苯胺和對(duì)甲苯磺酰氯為主要原料,,經(jīng)縮合,、硝化、水解、中和而得,;由于?;瘎楸交酋B龋瑑r(jià)格較貴,,加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩,。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。河南2甲基6硝基苯胺
沸點(diǎn):124°C/1mmHg,,閃點(diǎn):110°C,。廣州2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h,。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,,抽濾,,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,,收率為86.6%,。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,,控制溫度在10~12℃左右,,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,,直至溫度不再上升為止,,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,,攪拌,,抽濾得淺黃色固體,干燥備用,。廣州2-甲基-6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司正式組建于2007-08-02,,將通過提供以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等服務(wù)于于一體的組合服務(wù),。元辰化工經(jīng)營(yíng)業(yè)績(jī)遍布國內(nèi)諸多地區(qū)地區(qū),業(yè)務(wù)布局涵蓋2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等板塊,。我們強(qiáng)化內(nèi)部資源整合與業(yè)務(wù)協(xié)同,,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等實(shí)現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯運(yùn)營(yíng)及風(fēng)險(xiǎn)管理體系,,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗(yàn),擁有一大批專業(yè)人才,。元辰化工始終保持在化工領(lǐng)域優(yōu)先的前提下,,不斷優(yōu)化業(yè)務(wù)結(jié)構(gòu)。在2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域承攬了一大批高精尖項(xiàng)目,,積極為更多化工企業(yè)提供服務(wù),。