2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH,，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出,。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定,。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純,。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點是分離效率不高,，產(chǎn)率比較低,。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,，就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件,。6-硝基-2-甲基苯胺求購

當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,，這是因為反應到2h時其合成反應已經(jīng)完全反應,。當隨著反應時間延長，合成反應會生成一系列副產(chǎn)物,，如對位乙酰取代物,、酸酐等物質(zhì)的生成，導致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降,；當合成反應時間偏短時,，合成反應不能徹底完成，同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降,。反應時間跟反應溫度一樣,，同樣關系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應時間,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3,、4,、5、6,、7,、8,、9mLmin-'進行試驗,，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。2氯6甲基4硝基苯胺哪里有賣疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2,，氫鍵供體數(shù)量：1,，氫鍵受體數(shù)量：3。

向配有機械攪拌器,、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,，滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h,。將反應液冷卻至10C以下,，有白色固體逐漸析出，抽濾,，真空干燥得白色固體共計64.5g,，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%,。向配有機械攪拌器,、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右,，滴加63mL濃硝酸,。

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多,，因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體,，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度,。另一方面，醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,，則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,，也會降低酰化的產(chǎn)率,。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5,，溫度控制100"C左右?？崴岬挠昧繉︴,；磻挠绊懞艽螅徏妆桨放c冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5,，溫度控制100"C左右,，且Zn粉用量為0.2g?？疾楸崴岬挠昧繉︴,；磻a(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,，保證鄰甲苯胺完全反應,。但冰醋酸的用量不宜過多，用量太多浪費原料,。采用硝化反應控制溫度,。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗，酰化反應在反應溫度100C,，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol,；硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1),，在與HNO,；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%,。以鄰甲苯胺,，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺,；再以鄰甲基乙酰苯胺,，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,，較好控制在105°C以下，超過110°C,，冰醋酸會被蒸出去,，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降,。分離出硝化產(chǎn)物,，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

將物料倒人1500mL冰水中,，有大量淺黃色固體析出，攪拌,，抽濾,，得淺黃色固體，干燥備用,。6-硝基-2-甲基苯胺求購

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,，經(jīng)氨解而得。此法路線較短,，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,，但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化,、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放,。本實驗具體分三步試驗：?；磻⑾趸磻?、水解反應(分離提純),。酰化反應是用來保護氨基,，以便向化合物中引入其他取代基,。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物,。硝化反應是烴分子上的氫原子被硝基取代,。6-硝基-2-甲基苯胺求購

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