2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機(jī)合成,，是油漆,、制藥,、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3],。國(guó)內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道,，采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺,，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%,；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,，經(jīng)冰乙酸?；⑾趸炔襟E合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,，總產(chǎn)率為72.0%5],。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,，去乙酰化,，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,。福州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?；合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h,。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,，有白色固體逐漸析出，抽濾,，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%,。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右,，滴加63mL濃硝酸,。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃,，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止,，然后將物料倒入1500mL冰水中,，有大量淺黃色固體析出，攪拌,，抽濾得淺黃色固體,，干燥備用。湖南6-硝基-2-甲基苯胺鄰甲苯胺的乙?；?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,。

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C,、反應(yīng)時(shí)間為4h,、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯,，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,，普遍用于有機(jī)合成，是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,，其熔點(diǎn)適宜,，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),，然后分離出硝化產(chǎn)物,，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中,，靜置冷卻,，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾,，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶,，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%,。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器,，滴液漏斗及溫度計(jì),。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,，在石棉網(wǎng)上小火加熱,，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾,，所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物,。待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,。

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,，對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式：C7HgN2O2,，CASNo.：570-24-1,，分子量：152.15，熔點(diǎn)：94-96°C,，性狀：橙色結(jié)晶,，含量：299%，包裝：25KG紙板桶,。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,。以鄰甲苯胺為原料，改進(jìn)了原有乙?；?、硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成,。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對(duì)2-甲基6~硝基苯胺及其中間體,。2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,。與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,，得到6-硝基鄰甲苯胺,，收率約50%，用于有機(jī)合成,。武漢2-甲基6-硝基苯胺

分離出硝化產(chǎn)物,，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,。福州2-甲基-6硝基苯胺

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰,。化學(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰,；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰,；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰,；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰,。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C,、反應(yīng)時(shí)間為2h,、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。福州2-甲基-6硝基苯胺

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