主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,，并對實驗的結(jié)果進行了對比,，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻漠a(chǎn)率的影響比較大,，因為是以冰酷酸為酰化劑的,，該?；磻强赡娴模瑸榱颂岣弋a(chǎn)率,，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5,。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化,。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干,，保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液,，冷卻重結(jié)晶,，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%,，mp74-76℃,，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計,。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱,，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時,。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻,，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干,，保留約14.5g粗產(chǎn)物,。2-甲基-6-硝基苯胺采購2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%,。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,，待5~10min左右,，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌,，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,，停止攪拌,。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產(chǎn)物進行處理,，并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度,，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,，其相關(guān)值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz,，CDCl3）,，苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,，在其成分合格控制范圍內(nèi)。

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻囊蛩赜泻芏啵乎,；噭┑倪x擇,、實驗環(huán)境,、反應溫度、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量等方面,。酰化試劑的選擇,，常用的院化試劑有酸酐,、酰氯、苯磺酰氯,、烯酮,、有機酸等，?；怯玫孽,；瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺,；瘎?，用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,，而且得到的?；锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y(jié)晶直接用于下一步的合成,，但由于乙酸酐屬于溶劑,，限制購頭，用乙酸酐做酰化劑進行院化反應,。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟,。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,。

目標2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標產(chǎn)物進行紅外光譜表征,。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在,；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰,；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰,；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰,。外觀與性狀：紅色-棕色固體,。2-甲基-6-硝基苯胺供貨價格

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,，加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應溫度容易控制,，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%,，純度為99.68%。向配有機械攪拌器,、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,，滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后,，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出,，抽濾得白色固體,，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體,，過濾,，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g,，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,，收率為84%,。2-氨基-3-硝基甲苯供應企業(yè)

上海元辰化工原料有限公司公司是一家專門從事2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售，是一家貿(mào)易型企業(yè),，公司成立于2007-08-02,，位于真新街道祁連山南路1988號1923室。多年來為國內(nèi)各行業(yè)用戶提供各種產(chǎn)品支持,。在孜孜不倦的奮斗下,，公司產(chǎn)品業(yè)務越來越廣。目前主要經(jīng)營有2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,，并多次以化工行業(yè)標準,、客戶需求定制多款多元化的產(chǎn)品。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開發(fā)工作中,，也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動作用,。公司在長期的生產(chǎn)運營中形成了一套完善的科技激勵政策,，以激勵在技術(shù)研發(fā),、產(chǎn)品改進等。2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求,，讓客戶買的放心,，用的稱心，產(chǎn)品定位以經(jīng)濟實用為重心,，公司真誠期待與您合作,，相信有了您的支持我們會以昂揚的姿態(tài)不斷前進、進步,。