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太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

來源: 發(fā)布時間:2022-11-12

三甲基對苯二酚是橡膠、醫(yī)藥,、染料,、農(nóng)藥和精細(xì)化工的重要原料、助劑和中間體,,主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑,、生產(chǎn)蒽醌染料和偶氮染料、合成氣脫硫工藝的催化劑,、制造橡膠和塑料的防老劑,、單體阻聚劑、食品及涂料清漆的穩(wěn)定劑和抗氧化劑,、石油抗凝劑等,。此外,,三甲基對苯二酚還可延伸加工為其它精細(xì)化工產(chǎn)品,如對羥基苯甲醚,、1,4一二氨基隱色體,、醌茜等。近年來,,對苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域還在逐漸拓寬,。三甲基對苯二酚的合成方法較多,到目前為止已有10余種,,其中已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的有苯胺氧化法,、對二異丙苯過氧化法、苯酚過氧化氫羥基化法,、雙酚A法等,。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色,。太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝,三甲基氫醌

巴豆醛法是比較早期發(fā)展的三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝,。該法主要是以巴豆醛、戊酮為原料縮合得到三甲基環(huán)己烯酮,,再通過脫氫生產(chǎn)三甲基苯酚,,進(jìn)而生產(chǎn)三甲基氫醌。該法的收率不高,,這也導(dǎo)致了成本較高,,因此逐漸被后期發(fā)展起來的合成技術(shù)所替代。偏三甲苯法發(fā)展也比較早,,該法由偏三甲苯經(jīng)磺化,、硝化、加氫,、水解,、氧化轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氫還原為三甲基氫醌,。該法的原料價廉易得,,但反應(yīng)過程步驟多,產(chǎn)物收率低,,生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含酚廢水,,污染嚴(yán)重,目前該法已很少被企業(yè)采用,。目前,,也有研究開發(fā)偏三甲苯直接氧化制備三甲基苯醌的技術(shù),但廉價的工業(yè)氧化劑還有待發(fā)展。北京三甲基氫醌合成方法三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1,。

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三甲基氫醌與β-異佛爾酮相比較,,a-異佛爾酮結(jié)構(gòu)中存在烯醇共扼體系,穩(wěn)定性高,,反應(yīng)活性低,,直接催化氧化合成16比較困難。到目前為止,,a-異佛爾酮的催化氧化按催化體系不同可分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系,。均相催化系有:磷鉑酸或硅鉑酸CuSO4、催化體系,,磷鉑酸/二甲亞颯/叔丁醇鉀催化體系,,金屬冷腸輕基苯甲醛絡(luò)合物,乙酞釩,,釩酸鈉,,四苯基葉啦錳氯和N-羥基鄰苯二甲酞亞胺//CuCl2等。多相催化體系有:負(fù)載的金屬配體,,釘負(fù)載的鎂鋁水滑石,Cu/Co/Fe負(fù)載的鎂鋁水滑石和鉑釩磷酸鹽負(fù)載的活性炭等,。

三甲基氫醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化、還原,、氧化得到2,3,5-三甲基對苯二醌([935-92-2]),。2,3,5-三甲基對苯二醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),,沸點53℃(53Pa),。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液,。在2,3,5-三甲基對苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,,過濾,,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,,得三甲基對苯二酚,。三甲基氫醌的主要用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E,。也可用于其他有機(jī)合成中間體,。用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。

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甲基對苯二酚是一種重要的新型精細(xì)化工產(chǎn)品,,在液晶,、醫(yī)藥、有機(jī)合成等許多領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用前景,。作為一種重要的有機(jī)中間體,,如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn),滿足精細(xì)化工行業(yè)發(fā)展的需求,,是急待解決的現(xiàn)實問題,。可見甲基對苯二酚的工業(yè)化生產(chǎn)不只有現(xiàn)實意義,,而且有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益,。關(guān)于甲基對苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實驗室有初步研究成果外,未見有文獻(xiàn)報道,。通過查閱有關(guān)文獻(xiàn),,發(fā)現(xiàn)甲基對苯二酚的合成在日、美,、法等國均有研究報道,,但有的反應(yīng)條件苛刻,工藝不易實現(xiàn),;有的工藝操作復(fù)雜,,工藝條件不易控制;有的工藝路線簡單,,收率偏低等,,致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報道。三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,,作為食品抗氧化劑,。太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49。太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

在重排和?;^程中,,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF,、三氟甲基磺酸,、氯磺酸、多磷酸,、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物,。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排酰化,,從而制取TMHQ,。此類催化劑優(yōu)點是反應(yīng)活性很高,,缺點是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,,且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成,,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,,且反應(yīng)后容易分離回收,,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,,選擇三價銦鹽,,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂,。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,,不便于重復(fù)利用,。今后我國藥用,食品,,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長,。太原三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

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