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西安2-甲基6-硝基苯胺

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-09

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng),,會(huì)使產(chǎn)率下降。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,,醋酸太少,,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜,。注意滴加混酸的速度,,滴加速度要慢,如果滴加過快,,反應(yīng)劇烈,,將失去控制,甚全引起裂開:同時(shí)硝基易被氧化,。滴加速度太慢,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,,會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生,。硝化反應(yīng)時(shí),溶劑的選擇也非常重要,,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,,產(chǎn)率下降,。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。西安2-甲基6-硝基苯胺

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主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),,并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,,得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,,因?yàn)槭且员崴釣轷;瘎┑?,該?;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率,。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會(huì)影響?;漠a(chǎn)率,,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。江蘇6-硝基-O-甲苯胺運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚?。

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2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調(diào)節(jié)pH,,會(huì)有2-甲基-4-硝基苯胺析出,。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,,在酸濃度較低時(shí)即自動(dòng)游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定,。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純,。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn)是,可以得到比較純的物質(zhì),,缺點(diǎn)是分離效率不高,,產(chǎn)率比較低。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,,母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,,CH20H)=95%]重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。熔點(diǎn)94~96C,,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長為400nm)檢測(cè),,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%,。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),,因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),。直接將其與濃硝酸融合后,,鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%,。

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2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機(jī)染料或有機(jī)顏料的中間體,,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物,。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作?;瘎┻M(jìn)行?;磻?yīng),用混酸作硝化劑,,用鹽酸(堿)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。在母液中加入氨水,,得到2-甲基-4-硝基苯胺,,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機(jī)染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,,對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來越高,、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,,因此發(fā)展空間比較大,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,,冷卻重結(jié)晶,,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,,mp95~97℃,,純度99.6%。將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,。江蘇2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家

2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。西安2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造,、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用,。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題,。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件,。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR,1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,,探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量,、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。西安2-甲基6-硝基苯胺

元辰化工,,2007-08-02正式啟動(dòng),成立了2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大市場布局,,應(yīng)對(duì)行業(yè)變化,,順應(yīng)市場趨勢(shì)發(fā)展,在創(chuàng)新中尋求突破,,進(jìn)而提升元辰的市場競爭力,,把握市場機(jī)遇,推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步,。業(yè)務(wù)涵蓋了2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等諸多領(lǐng)域,,尤其2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯中具有強(qiáng)勁優(yōu)勢(shì),,完成了一大批具特色和時(shí)代特征的化工項(xiàng)目;同時(shí)在設(shè)計(jì)原創(chuàng),、科技創(chuàng)新,、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范等方面推動(dòng)行業(yè)發(fā)展。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴(kuò)展,,從2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域,,已經(jīng)逐步成長為一個(gè)獨(dú)特,且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè),。值得一提的是,,元辰化工致力于為用戶帶去更為定向、專業(yè)的化工一體化解決方案,,在有效降低用戶成本的同時(shí),,更能憑借科學(xué)的技術(shù)讓用戶極大限度地挖掘元辰的應(yīng)用潛能。