一鍋煮方法既有硝化放熱,,又有配酸放熱,,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,,對設(shè)備和操作要求極高,,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%,。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,,本研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,,產(chǎn)率較高為59.4%,,純度99%以上。2-甲基-6-硝基苯胺,,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),,分子式:C7H8N2O2。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商
在實驗得出的較好條件下再次進(jìn)行三次驗證性實驗,,?;磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),,在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進(jìn)行,,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%,。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,,合成鄰甲基乙酰苯胺,;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,,得到以下結(jié)論:?;臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,較好控制在105°C以下,,超過110°C,,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,,產(chǎn)率下降,。2-甲基-6-硝基苯胺用途與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,,得到6-硝基鄰甲苯胺,,收率約50%,用于有機(jī)合成,。
熔點94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,,由此,,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,首先運用?;M(jìn)行成分處理,,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚?。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%,;其次,,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻,、干燥后,,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰,?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰,;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰,;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰,。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙酰化,、甲基化,、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻?yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0,、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h,、乙酸酐滴加速率為6mLmin',。以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng),、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,,2-二氯乙烷為溶劑,,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),,得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,,得到2-甲基-4-硝基苯胺,。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,,冰醋酸和少量的Zn粉,,并加1~2粒沸石,,安裝分餾裝置。電熱套加熱,,小火加熱,,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,,溫度控制在100C~110°C之間,,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,,此時反應(yīng)結(jié)束,。改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2甲基6硝基苯胺經(jīng)銷商
一鍋煮方法既有硝化放熱,,又有配酸放熱,,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,,對設(shè)備和操作要求極高,。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商
對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員,,配好專門的防火設(shè)施,,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜,。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,,必須建立嚴(yán)格的出入庫管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員,、機(jī)動車輛和作業(yè)車輛,,必須采取防火措施。裝卸,、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,,做到輕裝、輕卸,。嚴(yán)禁摔,、碰、撞擊,、拖拉,、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,,應(yīng)符合防火,、防爆的安全要求。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商
上海元辰化工原料有限公司發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊不斷壯大,,現(xiàn)有一支專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊,,各種專業(yè)設(shè)備齊全,。在元辰化工近多年發(fā)展歷史,公司旗下現(xiàn)有品牌元辰等,。公司堅持以客戶為中心,、危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品,、監(jiān)控化學(xué)品,、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品),、五金交電,、電線電纜、金屬材料,、摩托車及零部件,、汽車零部件、橡塑制品,、包裝材料,、皮革制品、家具,、辦公用品,、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】市場為導(dǎo)向,,重信譽(yù),,保質(zhì)量,想客戶之所想,,急用戶之所急,,全力以赴滿足客戶的一切需要。誠實,、守信是對企業(yè)的經(jīng)營要求,,也是我們做人的基本準(zhǔn)則。公司致力于打造***的2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯,。