2-甲基-6-硝基苯胺水解時,,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色,。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR,、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AIlCl,,用量、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。過濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g,。2-甲基-6硝基苯胺廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的保存時要注意哪些因素呢,?1、除了確保正確標(biāo)記名稱,、容器內(nèi)容物,、危險/防范說明、制造商信息和保存全方面的清單外(內(nèi)容包括:2-甲基-6-硝基苯胺中英文名稱、分子式,、化學(xué)成分及組成,、危險警示、安全措施,、滅火要點生產(chǎn)批次,、生產(chǎn)企業(yè)信息及應(yīng)急電話。),,還可以采取許多措施來確保正確存儲2-甲基-6-硝基苯胺。2,、確保每種2-甲基-6-硝基苯胺都有一個指定的空間,,分類存放,互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必須隔離存放,。指定的空間可幫助您根據(jù)化學(xué)兼容性確認(rèn)存儲2-甲基-6-硝基苯胺,。3、不要存放打開的容器,。增加了泄漏和有毒煙霧釋放到實驗室和環(huán)境中的機(jī)會,。4、將大而重的容器放在易于取回的區(qū)域,。2-甲基-6-硝基苯胺供貨費(fèi)用經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取,。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求,。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,,都會引起火災(zāi)事故,。違反操縱規(guī)程。搬運(yùn)化學(xué)品沒有輕裝輕卸,;或者堆垛過高不穩(wěn),,發(fā)生倒塌;或在庫內(nèi)改裝打包,,違反安全操縱規(guī)程造成事故,。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設(shè)施不符合要求,,造成庫內(nèi)溫缺少保溫設(shè)施,,使物濕度過大、漏雨進(jìn)水,、陽光直射,,有的缺少保溫措施,達(dá)不到安全儲存的要求而發(fā)生火災(zāi)。雷擊,。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設(shè)在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨(dú)的建筑物或是露天,,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當(dāng),。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,,適當(dāng)?shù)臏缁鸱椒ㄊ够馂?zāi)擴(kuò)大,造成更大的危險,。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高,。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行,。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,,會發(fā)生一系列副反應(yīng),,如對位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時,,合成反應(yīng)會不易進(jìn)行,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。當(dāng)n(AlC13),;:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高,。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時產(chǎn)率較高,,繼續(xù)增加催化劑AlCl,;用量,其產(chǎn)率降低,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,,純度為97%。
濃硝酸滴加完畢后,,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,,直至溫度不再上升為止,,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,,攪拌,,抽濾,,得淺黃色固體,干燥備用,。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出,。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g。采用硝化反應(yīng)控制溫度,。河北2-氨基-3-硝基甲苯
經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%,。2-甲基-6硝基苯胺廠家
目前,,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,,具有危險性,;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,,4,5-三氯硝基苯為目的,; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右,;更為頭疼的是,,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響,。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。2-甲基-6硝基苯胺廠家
上海元辰化工原料有限公司是一家從事2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯研發(fā)、生產(chǎn),、銷售及售后的貿(mào)易型企業(yè),。公司坐落在真新街道祁連山南路1988號1923室,成立于2007-08-02,。公司通過創(chuàng)新型可持續(xù)發(fā)展為重心理念,,以客戶滿意為重要標(biāo)準(zhǔn)。在孜孜不倦的奮斗下,,公司產(chǎn)品業(yè)務(wù)越來越廣,。目前主要經(jīng)營有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,并多次以化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、客戶需求定制多款多元化的產(chǎn)品,。上海元辰化工原料有限公司研發(fā)團(tuán)隊不斷緊跟2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯行業(yè)發(fā)展趨勢,研發(fā)與改進(jìn)新的產(chǎn)品,,從而保證公司在新技術(shù)研發(fā)方面不斷提升,,確保公司產(chǎn)品符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和要求。2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求,,讓客戶買的放心,,用的稱心,產(chǎn)品定位以經(jīng)濟(jì)實用為重心,,公司真誠期待與您合作,,相信有了您的支持我們會以昂揚(yáng)的姿態(tài)不斷前進(jìn)、進(jìn)步,。