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4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-15

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,,母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,,CH20H)=95%]重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。熔點(diǎn)94~96C,,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì)),。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),,在硝化反應(yīng)中,,保持溫度在10~12C時(shí),,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高,。在傳統(tǒng)的制備方法中,,乙酰化反應(yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,,容易發(fā)生危險(xiǎn),。用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

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2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,,過(guò)濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,,母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺,。北京6-硝基鄰甲苯胺與濃鹽酸一起加熱至沸,,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,,收率約50%,,用于有機(jī)合成。

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2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料,。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,,由它還可以合成幾種色基,色酚,,進(jìn)而生產(chǎn)出多種染料和有機(jī)顏料,,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,,可得以鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯為主的混和物,,經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,,又稱鄰甲苯胺,。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 水蒸氣蒸餾,,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,,純度99.5%,。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,分別安裝攪拌器,,滴液漏斗及溫度計(jì),。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,,在石棉網(wǎng)上小火加熱,,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中,,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,,所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,,保留約14.5g粗產(chǎn)物。一鍋煮方法既有硝化放熱,,又有配酸放熱,,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),,對(duì)設(shè)備和操作要求極高,。

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用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C,。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:91.8°C~93.3°C,;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%,;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%,。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到酰化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度100°C,,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol,。硝化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),,在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7,。滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),。6-硝基-2-甲基苯胺供應(yīng)商

橡膠制造,、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用,。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

改進(jìn)后的方法,,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開(kāi),,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,,時(shí)間相應(yīng)增加),,改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完,;而且在加料過(guò)程中,,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的,。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%,。4-甲基-2 6-二硝基苯胺供貨商

上海元辰化工原料有限公司坐落在真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,,是一家專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品,、監(jiān)控化學(xué)品,、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品),、五金交電,、電線電纜、金屬材料,、摩托車及零部件,、汽車零部件、橡塑制品,、包裝材料,、皮革制品、家具,、辦公用品,、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】公司,。目前我公司在職員工以90后為主,是一個(gè)有活力有能力有創(chuàng)新精神的團(tuán)隊(duì),。公司業(yè)務(wù)范圍主要包括:2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,。公司奉行顧客至上,、質(zhì)量為本的經(jīng)營(yíng)宗旨,深受客戶好評(píng),。公司深耕2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯,,正積蓄著更大的能量,向更廣闊的空間,、更寬泛的領(lǐng)域拓展,。