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廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-15

改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,,純度可達(dá)99.68%,。經(jīng)過多次重復(fù)實驗證實,這種方法不但有利于操作,,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定,。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機合成,是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點適宜,,也可作為混合的組分。2-甲基-6-硝基苯胺,,一種有機化學(xué)物質(zhì),,分子式:C7H8N2O2。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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發(fā)現(xiàn)被遺棄的2-甲基-6-硝基苯胺,,不要撿拾,,應(yīng)立即撥打報警電話,,說清具體的位置、包裝標(biāo)志,、大致數(shù)量以及是否有氣味等情況,。立即在事發(fā)地點周圍設(shè)置警告標(biāo)志,不要在周圍逗留,。嚴(yán)禁吸煙,,以防發(fā)生火災(zāi)。遇到2-甲基-6-硝基苯胺運輸車輛發(fā)生事故,,應(yīng)盡快離開事故現(xiàn)場,,撤離到上風(fēng)口位置,不圍觀,,并立即撥打報警電話,。其他機動車駕駛員要聽從工作人員的指揮,有序地通過事故現(xiàn)場,。居民小區(qū)施工過程中挖掘出有異味的土壤時,,應(yīng)立即撥打當(dāng)?shù)貐^(qū)(縣)值班電話說明情況,同時在其周圍拉上警戒線或豎立警示標(biāo)志,。在異味土壤清走之前,,周圍居民和單位不要開窗通風(fēng)。嚴(yán)禁攜帶2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交車,、地鐵,、火車、汽車,、輪船,、飛機等交通工具。南京2氯6甲基4硝基苯胺橡膠制造,、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運用。

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靜置冷卻,,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,,產(chǎn)率97.2%,,mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),純度99.6%,。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺,。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高,。

改進(jìn)后的方法,,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,,傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,,時間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時間明顯縮短,,大約40min即可加完;而且在加料過程中,,溫度波動較小,,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實改進(jìn)方法所得的,。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。常溫條件下抽濾,,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。

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鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),,得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,,濃硫酸和濃硝酸,,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺,;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺,。在250ml的單口燒瓶中,,加入一定量的鄰甲苯胺,,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,,安裝分餾裝置,。電熱套加熱,小火加熱,,持續(xù)微沸30min后,,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束,。用125mL乙醇重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。陜西2氯6甲基4硝基苯胺

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業(yè)的一種重要原料,。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,,色酚,,進(jìn)而生產(chǎn)出多種染料和有機顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的,。甲苯用混酸硝化,,可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物,經(jīng)反復(fù)高效蒸餾可將二者分離,,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,,與濃鹽酸一起加熱至沸,,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,,收率約50%,。廣州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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