主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),,并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,,得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù),。溫度對(duì)?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因?yàn)槭且员崴釣轷,;瘎┑?,該酰化反?yīng)是可逆的,,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來(lái)改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5,。Zn粉用量也會(huì)影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化,。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價(jià)
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,,原材料中的鄰甲苯安成分,,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取,。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,,按照1∶2的比例,,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),,并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸,。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,,運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫,初步進(jìn)行溶液處理后,,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來(lái),干燥后密封收集,。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),,放入濃鹽酸中,此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,,然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛?氯6甲基4硝基苯胺規(guī)格疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,,氫鍵受體數(shù)量:3。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,,這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng),。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),,合成反應(yīng)會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,,如對(duì)位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降,;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降,。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣,同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,,因此要控制好反應(yīng)時(shí)間,。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,,選擇乙酸酐滴加速率3、4,、5、6,、7、8,、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響,。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,,鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng),會(huì)使產(chǎn)率下降,。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜,。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,,如果滴加過快,,反應(yīng)劇烈,,將失去控制,,甚全引起裂開:同時(shí)硝基易被氧化,。滴加速度太慢,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,,會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí),,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,,產(chǎn)率下降,。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,。
溶劑的選擇對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7,。本實(shí)驗(yàn)分別用1,,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時(shí)間,,反應(yīng)溫度等,。本實(shí)驗(yàn)的水解反應(yīng)的加熱回流時(shí)間在3h左右,這時(shí)溶液的顏色為暗紅色,,如果顏色比較淡,,可延長(zhǎng)回流時(shí)間?;亓鲿r(shí)間短,,達(dá)不到完全水解的效果,。此外,水解溫度要高,,溫度低也不能使?;耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,,加入適量的水中,,這樣會(huì)有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。冷卻至室溫,,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,。2氯6甲基4硝基苯胺規(guī)格
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價(jià)
公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02,,是2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯貿(mào)易型企業(yè),。公司產(chǎn)品被多個(gè)行業(yè)的企業(yè)認(rèn)可和使用。公司經(jīng)過多年的不懈努力,、積極進(jìn)取,,公司的規(guī)模、技術(shù)水平,、產(chǎn)品質(zhì)量都得到了提高和發(fā)展,,本公司擁有較大的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯制造生產(chǎn)線。公司2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品適用于化工,、生物,、染料、冶金,、稀土,、冶煉、機(jī)械,、電力,、電子,、環(huán)保、紡織,、釀造,、食品、航空,、給水,、排水等行業(yè)。公司董事長(zhǎng)及各領(lǐng)導(dǎo)遵循精心選材,, 品質(zhì)監(jiān)控,,管理嚴(yán)謹(jǐn),服務(wù)精誠(chéng)為指導(dǎo)方向,,努力為各界行業(yè)生產(chǎn)出更多更好的產(chǎn)品,,提供更真更誠(chéng)的服務(wù)。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺報(bào)價(jià)
上海元辰化工原料有限公司坐落于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,,是集設(shè)計(jì),、開發(fā)、生產(chǎn),、銷售,、售后服務(wù)于一體,化工的貿(mào)易型企業(yè),。公司在行業(yè)內(nèi)發(fā)展多年,,持續(xù)為用戶提供整套2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯的解決方案。公司具有2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等多種產(chǎn)品,,根據(jù)客戶不同的需求,,提供不同類型的產(chǎn)品。公司擁有一批熱情敬業(yè),、經(jīng)驗(yàn)豐富的服務(wù)團(tuán)隊(duì),為客戶提供服務(wù),。元辰致力于開拓國(guó)內(nèi)市場(chǎng),,與化工行業(yè)內(nèi)企業(yè)建立長(zhǎng)期穩(wěn)定的伙伴關(guān)系,公司以產(chǎn)品質(zhì)量及良好的售后服務(wù),,獲得客戶及業(yè)內(nèi)的一致好評(píng),。上海元辰化工原料有限公司通過多年的深耕細(xì)作,,企業(yè)已通過化工質(zhì)量體系認(rèn)證,確保公司各類產(chǎn)品以高技術(shù),、高性能,、高精密度服務(wù)于廣大客戶。歡迎各界朋友蒞臨參觀,、 指導(dǎo)和業(yè)務(wù)洽談,。