目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4,。5~5,。560~70度條件下反應約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應約20h,。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上,。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進行了追蹤研究,,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應時間對產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯可以與醇,、酚、胺等反應,,形成磷酸酯類化合物,。濟南二氯磷酸苯酯與乙腈
氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料,兩步酯化法合成,,將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中,,用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中,,投入550mL(9.63mol)乙醇,,常壓下滴加上述產(chǎn)物,用冰鹽水水冷卻,,保證反應濕度小于15℃將反應混合物在0.098MPa高真空下進行乙醇回收,。控制蒸餾濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中,,然后將剩余產(chǎn)物用液堿進行中和,,使其pH值為6-7,萃取,,再蒸餾,,得成品165.05g。工藝參數(shù):三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),,反應濕度15℃反應時間為1.5h,;產(chǎn)品收率約82%,。氯代亞磷酸二乙酯供應商氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的毒性評價規(guī)定。
氯磷酸二乙酯合成實驗方法:在圓底燒瓶中稱取9.5g無水甘油(約0.1mol),,并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚,,2.75g(05mol)鄰氨基苯酚,使混合均勻,。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g),。裝上冷凝回流凝管,在電熱套中加熱,,當溶液微沸時,,立即移去火源。反應大量放熱,,待作用緩和后,,繼續(xù)加熱,保持反應物微沸1.5小時,。稍冷后,,進行水蒸氣蒸餾,除去未作用的鄰硝基酚,。瓶內(nèi)液體冷卻后,,加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液,,使呈中性,。再進行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml),。餾出液充分冷卻后,,抽濾收集析出物,洗滌干燥粗產(chǎn)品,。
氯磷酸二乙酯存儲的倉庫建設(shè)必須規(guī)范符合要求,,可以做到科學管理、安全貯存:1,、倉庫必須具有良好的通風,、隔熱條件,配備降溫,、防潮,、防汛、防雷等設(shè)施,。2,、倉庫的設(shè)施需要定期由專人檢查登記。3,、倉庫內(nèi)應安裝自動監(jiān)測和火災報警系統(tǒng),。4,、倉庫內(nèi)設(shè)施皆需要防爆功能,比如防爆燈,、防爆風扇,、防爆開關(guān)等。5,、庫房門應采用外開式防火門,,且有良好接地。6,、倉庫的窗戶下部離地面不得低于1.8m,。7、倉庫地面需采用不燃燒且易洗的地坪,。8,、倉庫內(nèi)地坪需比外面地坪高至少0.2m,倉庫門口應有斜坡,。9、儲存場所應符合防火防爆安全規(guī)定,,區(qū)域內(nèi)嚴禁煙火和明火,。氯磷酸二乙酯也可用于制備有機磷酸鹽類農(nóng)藥,例如樂果等,。
檢測氯磷酸二乙酯的高效液相色譜法:氯磷酸二乙酯作為重要的有機合成氯磷酸二乙酯,常用作沉淀和分離金屬離子的沉淀劑,、萃取劑和熒光分析劑。由于氯磷酸二乙酯及其衍生物大多數(shù)具有生物活性,因此,在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的應用也十分普遍,。同時還可應用于農(nóng)藥和染料行業(yè),。目前市銷的氯磷酸二乙酯,對其純度及雜質(zhì)含量都有一定的要求,所以建立一種快速、靈敏的氯磷酸二乙酯檢測方法是十分必要的,。高效液相色譜的方法成為了檢測氯磷酸二乙酯含量的一種方法,。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關(guān)的安全管理制度和措施,例如安全生產(chǎn)制度,、安全管理制度,、安全控制措施等。杭州氯磷酸二乙酯生產(chǎn)產(chǎn)家
氯磷酸二乙酯的危險性評估應進行全方面,、科學,、客觀、準確的評估,,包括毒性,、環(huán)境安全、人體健康等方面,。濟南二氯磷酸苯酯與乙腈
氯磷酸二乙酯影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),,如密度,、粒度等,及物質(zhì)成分的化學形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況,。密度不同可能引起重力偏析(化學成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析),。一般來說,固體顆粒越細越容易出現(xiàn)重力偏析,。此外,,顆粒過細時,比表面積增大,,表面活性也會增大,,吸濕和污染的機會也會增加。量值穩(wěn)定氯磷酸二乙酯在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,,其特性量值應保持在規(guī)定的范圍以內(nèi),。這種特性亦被稱之為氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變,。濟南二氯磷酸苯酯與乙腈
上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā),、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè),。公司成立于2007-08-02,,自成立以來一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司主要產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,,公司工程技術(shù)人員,、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗,。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系,。元辰集中了一批經(jīng)驗豐富的技術(shù)及管理專業(yè)人才,能為客戶提供良好的售前,、售中及售后服務,,并能根據(jù)用戶需求,定制產(chǎn)品和配套整體解決方案,。我們本著客戶滿意的原則為客戶提供2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品售前服務,,為客戶提供周到的售后服務。價格低廉優(yōu)惠,服務周到,,歡迎您的來電,!