2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,,純度99.5%,。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,,分別安裝攪拌器,,滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí),。然后將三口燒瓶浸入冷水中,,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物,。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極,。2-甲基-6-硝基苯胺采購
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h,。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,,抽濾,,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,,收率為86.6%,。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,,滴加63mL濃硝酸,。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,,然后將物料倒入1500mL冰水中,,有大量淺黃色固體析出,攪拌,,抽濾得淺黃色固體,,干燥備用。南昌4-甲基-2 6-二硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機(jī)化合物,,分子式為C7H8N2O2,。
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,,因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度,。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量,,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,,也會(huì)降低酰化的產(chǎn)率,。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴,;磻?yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,,溫度控制100"C左右,,且Zn粉用量為0.2g??疾楸崴岬挠昧繉︴,;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng),。但冰醋酸的用量不宜過多,,用量太多浪費(fèi)原料。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,,以鄰甲苯胺為原料,,改進(jìn)了原有乙酰化,,硝化一鍋煮的方法,采用乙?;拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外,,核磁,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,。結(jié)果表明,,改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料,,在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位,。基于此,,采取乙?;拖趸磻?yīng)思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究,,以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,,促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。其中常見的是亞硝基苯胺染料,。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機(jī)合成,,是印染、橡膠,、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合的組分,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過多種方法合成,。南京2甲基6硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺可以被用作電化學(xué)檢測的載體,。2-甲基-6-硝基苯胺采購
使用2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)的防護(hù)措施:呼吸系統(tǒng)防護(hù):緊急情況下,戴壓氣式,、自吸式,、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風(fēng)呼吸器。身體防護(hù):穿全遮式防化服,。消防措施:滅火方法:噴水,、噴霧或使用干粉、二氧化碳,、泡沫滅火劑,;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,,以免燃燒,。泄漏應(yīng)急處理:應(yīng)急處理:嚴(yán)禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣,;排除一切火情隱患,;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,,并放置在容器中,待處理,。大量泄漏,,圍堤防止擴(kuò)散,隔離現(xiàn)場,;處理工作應(yīng)于高處和上風(fēng)處進(jìn)行,。2-甲基-6-硝基苯胺采購
元辰化工,2007-08-02正式啟動(dòng),,成立了2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等幾大市場布局,,應(yīng)對行業(yè)變化,順應(yīng)市場趨勢發(fā)展,,在創(chuàng)新中尋求突破,,進(jìn)而提升元辰的市場競爭力,,把握市場機(jī)遇,推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步,。旗下元辰在化工行業(yè)擁有一定的地位,,品牌價(jià)值持續(xù)增長,有望成為行業(yè)中的佼佼者,。我們強(qiáng)化內(nèi)部資源整合與業(yè)務(wù)協(xié)同,,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等實(shí)現(xiàn)一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯運(yùn)營及風(fēng)險(xiǎn)管理體系,,累積了豐富的化工行業(yè)管理經(jīng)驗(yàn),擁有一大批專業(yè)人才,。上海元辰化工原料有限公司業(yè)務(wù)范圍涉及危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品,、煙花爆竹,、易制毒化學(xué)品)、五金交電,、電線電纜,、金屬材料、摩托車及零部件,、汽車零部件,、橡塑制品、包裝材料,、皮革制品,、家具、辦公用品,、建材的銷售,,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】等多個(gè)環(huán)節(jié),在國內(nèi)化工行業(yè)擁有綜合優(yōu)勢,。在2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域完成了眾多可靠項(xiàng)目,。