2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1,、直接乙?;O蚺溆袡C(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜,,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,,抽濾得白色固體,,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,,過(guò)濾,,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g,,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,,收率為 84%。2,、催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 ,。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h,。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,,有白色固體逐漸 析出,抽濾,,真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g,,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%,。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于檢測(cè)硝酸鹽的含量,。上海2-甲基-6硝基苯胺
改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,,純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,,冷卻至10C以下,,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,,又析出少量白色固體,過(guò)濾,,合并濾餅,,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,,收率為84%,。北京2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格2-甲基-6-硝基苯胺的應(yīng)用范圍非常普遍。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),,產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,,這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),,合成反應(yīng)會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,,如對(duì)位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降,;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降,。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣,同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,,因此要控制好反應(yīng)時(shí)間,。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,,選擇乙酸酐滴加速率3、4,、5,、6、7,、8,、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響,。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,,冷卻重結(jié)晶,,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,,mp74-76℃,,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,,快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì),。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí),。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻,,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,,所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,,保留約14.5g粗產(chǎn)物,。2-甲基-6-硝基苯胺的毒性較大,需要注意安全使用,。
對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),,應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員,配好專門的防火設(shè)施,,例如一些常用的消防器材,,還有一些安全存儲(chǔ)柜。儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),,必須建立嚴(yán)格的出入庫(kù)管理制度,。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員,、機(jī)動(dòng)車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施,。裝卸,、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,做到輕裝,、輕卸,。嚴(yán)禁摔、碰,、撞擊,、拖拉、傾倒和滾動(dòng),。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,,應(yīng)符合防火、防爆的安全要求,。2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些化學(xué)檢測(cè)中作為試劑使用,。重慶N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備染料的前體。上海2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備,。夏季盡量早晚運(yùn)輸,。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)有接地鏈,槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電,。嚴(yán)禁與氧化劑,、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn),。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬,、雨淋,防高溫,。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種,、熱源、高溫區(qū),。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,,禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛,,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留,。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放,嚴(yán)禁用木船,、水泥船散裝運(yùn)輸。儲(chǔ)存于陰涼,、通風(fēng)的庫(kù)房,。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑,、堿類,、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ),。上海2-甲基-6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司專注技術(shù)創(chuàng)新和產(chǎn)品研發(fā),,發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊(duì)不斷壯大。目前我公司在職員工以90后為主,,是一個(gè)有活力有能力有創(chuàng)新精神的團(tuán)隊(duì),。上海元辰化工原料有限公司主營(yíng)業(yè)務(wù)涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯,堅(jiān)持“質(zhì)量保證,、良好服務(wù),、顧客滿意”的質(zhì)量方針,贏得廣大客戶的支持和信賴,。一直以來(lái)公司堅(jiān)持以客戶為中心,、2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯市場(chǎng)為導(dǎo)向,重信譽(yù),,保質(zhì)量,,想客戶之所想,急用戶之所急,,全力以赴滿足客戶的一切需要,。