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西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-08-28

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達到較高,。乙酸酐滴加速率快慢,,關(guān)系到反應(yīng)進行的進行程度,,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行,。如乙酸酐滴加速率過快,,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應(yīng),,如對位乙酰取代物等生成,,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時,,合成反應(yīng)會不易進行,,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13),;:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,,2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,,當(dāng)比值達到1.2:1.1時產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl,;用量,,其產(chǎn)率降低。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為還原劑,、氧化劑,、催化劑等。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護措施:呼吸系統(tǒng)防護:緊急情況下,,戴壓氣式,、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風(fēng)呼吸器,。身體防護:穿全遮式防化服,。消防措施:滅火方法:噴水,、噴霧或使用干粉、二氧化碳,、泡沫滅火劑,;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,,以免燃燒,。泄漏應(yīng)急處理:應(yīng)急處理:嚴(yán)禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣,;排除一切火情隱患,;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,,并放置在容器中,待處理,。大量泄漏,,圍堤防止擴散,隔離現(xiàn)場,;處理工作應(yīng)于高處和上風(fēng)處進行,。成都2-甲基 6-硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以作為氧化還原反應(yīng)的參考電極。

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2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高,。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,,鋅粉太多會和醋酸反應(yīng),會使產(chǎn)率下降,。?;瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,,醋酸太少,,則反應(yīng)進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜,。注意滴加混酸的速度,,滴加速度要慢,如果滴加過快,,反應(yīng)劇烈,,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化,。滴加速度太慢,,達不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生,。硝化反應(yīng)時,,溶劑的選擇也非常重要,,如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,,產(chǎn)率下降。

濃硝酸滴加完畢后,,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,,直至溫度不再上升為止,,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,,攪拌,,抽濾,得淺黃色固體,,干燥備用,。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出,。然后冷卻至室溫,,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,,中間有大量橙黃色固體析出,,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g,。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。

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2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,,將三口燒瓶浸入冷水中,,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,,冷卻重結(jié)晶,,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,,純度99.5%,。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,,分別安裝攪拌器,,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時,。然后將三口燒瓶浸入冷水中,,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物,。2-甲基-6-硝基苯胺是黃色至棕黃色晶體,。廣州2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺需要儲存在陰涼、干燥,、通風(fēng)的地方,。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征,。探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。在較好的合成條件下,,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。西安N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司是以2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯研發(fā),、生產(chǎn),、銷售、服務(wù)為一體的危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品,、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹,、易制毒化學(xué)品),、五金交電、電線電纜,、金屬材料,、摩托車及零部件、汽車零部件,、橡塑制品,、包裝材料、皮革制品,、家具,、辦公用品、建材的銷售,,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】企業(yè),公司成立于2007-08-02,,地址在真新街道祁連山南路1988號1923室,。至創(chuàng)始至今,公司已經(jīng)頗有規(guī)模,。公司具有2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯等多種產(chǎn)品,,根據(jù)客戶不同的需求,提供不同類型的產(chǎn)品,。公司擁有一批熱情敬業(yè),、經(jīng)驗豐富的服務(wù)團隊,,為客戶提供服務(wù)。元辰集中了一批經(jīng)驗豐富的技術(shù)及管理專業(yè)人才,,能為客戶提供良好的售前,、售中及售后服務(wù),并能根據(jù)用戶需求,,定制產(chǎn)品和配套整體解決方案,。我們本著客戶滿意的原則為客戶提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品售前服務(wù),為客戶提供周到的售后服務(wù),。價格低廉優(yōu)惠,,服務(wù)周到,歡迎您的來電,!