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重慶235三甲基氫醌澄清粒度

來源: 發(fā)布時間:2021-07-19

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,,之后按常規(guī)方法結(jié)晶,、提純即可得TMHQ產(chǎn)品,。此工藝過程簡單,,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達(dá)98%,,電流效率可達(dá)到90%,,但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,,經(jīng)甲基化后制得TMP,,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),,目前國外大公司普遍采用此工藝路線,。在固定床反應(yīng)器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,,轉(zhuǎn)化率達(dá)98%,,選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ,,再還原得到TMHQ,。以間甲酚計,,TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高,,副反應(yīng)少,,污染小,易于工業(yè)化,,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),,沸點(diǎn)53℃。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

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三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),,骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,,壽命較短,,因此限制了其實際應(yīng)用。近年來報道了多種新型催化劑,,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,,11.2nm的孔徑),,并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。重慶235三甲基氫醌澄清粒度維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑,、聚烯烴中無毒,、可生物降解的穩(wěn)定劑等。

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當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時,,所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min,。然后,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時,,反應(yīng)時間稍微改變,。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,,溶解和吸附阻力,,從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實驗,。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化,。但隨著溫度的升高,,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低,。反應(yīng)溫度為90℃時達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,,主要副產(chǎn)物2,,5-二甲基氫醌的含量增加。

在三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險粉溶液,,室溫攪拌3h,過濾,,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,,干燥,得三甲基對苯二酚,。有機(jī)中間體,、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E,。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%。產(chǎn)品包裝:25kg/桶,、40kg/桶,、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口,。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處,。按二類危險品進(jìn)行運(yùn)輸,。保質(zhì)期:12個月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體,,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),,遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。

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偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見,,這是因為偏三甲苯價廉易得,,且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的,。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化,、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),,總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計),。此工藝反應(yīng)條件溫和,可在常壓下進(jìn)行,,但原料純度較低,,雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實際應(yīng)用中有一定限制,,已逐漸被淘汰,。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

結(jié)晶狀固體受熱升華,、受潮易變黑。重慶235三甲基氫醌澄清粒度

原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,,分別為45%和35%,。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可從合成2,,6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取,,故研究此方法具有較大的實用價值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線,。以NaOH為催化劑,,均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2,5-環(huán)己二烯酮(TMCH),,然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位,,經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計,,其收率可達(dá)47%,。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2,6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物,,對此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純,,合理地加以回收利用具有重大意義。重慶235三甲基氫醌澄清粒度