與乙酸乙酯不同,,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度,。水和回收溶劑的分離非常容易。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng),。在催化劑的再利用研究中,,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA,。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對(duì)回收的LBA中的少量殘余水不敏感,。盡管LBA的沸點(diǎn)高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃),。因此,能量消耗不是很高,,并且被接受用于該過程,。此外,高沸點(diǎn)降低了LBA的揮發(fā)損失,。因此,可以以高速率回收LBA,。與甲醇不同,,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細(xì)外觀。還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),,其還原方法主要有兩類,,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。湖北2,3,5三甲基氫醌
三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。由1,,2,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化,、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2]),。三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),,沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,,一般得到石油醚或汽油的溶液,。235三甲基氫醌費(fèi)用溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水,、石油醚,、苯等溶劑。
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因,。在經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后,,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損,。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝,。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,,3,,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,,選擇性≥85%,;第二步,2,,3,,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,,6-三甲基對(duì)苯醌,,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,,2,,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,,單程反應(yīng)收率≥90%,。
在三甲基氫醌(2,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,,室溫?cái)嚢?h,,過濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,,干燥,,得三甲基對(duì)苯二酚,。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E,。也可用于其他有機(jī)合成中間體,。三甲基氫醌(2,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E,。白色或類白色晶體,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話,,每年消耗維生素E將近2000t。
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保,、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn),,因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要,。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇,、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑,。以雷尼鎳為催化劑,,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高,。即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒,。235三甲基氫醌費(fèi)用
原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,,分別為45%和35%。湖北2,3,5三甲基氫醌
若無部門許可,,勿將材料排入周圍環(huán)境,。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49,;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2,;表面張力(dyne/cm):45.1,;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63,;性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠(yuǎn)離氧化物,。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),,并放在陰涼,,干燥處。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑,。合成方法:由1,,2,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化,、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2]),。三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃,。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,,一般得到石油醚或汽油的溶液。湖北2,3,5三甲基氫醌