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江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

來源: 發(fā)布時間:2021-07-31

發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑,。當(dāng)使用甲醇,,乙醇或異丙醇作為溶劑時,,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑,。此外,,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,,由于沸點(diǎn)低,,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙,。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶,、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè),三甲基氫醌

在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線,。相反,,由于有機(jī)物質(zhì)的吸附,樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值,?;钚蕴恐亓繐p失開始于600?℃以上。與新鮮催化劑和樣品1相比,,樣品2的峰值更尖銳,,表明存在另一種有機(jī)物吸附。因此,,催化劑失活的主要原因是兩種有機(jī)物的沉積,。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,并證實(shí)有機(jī)物為TMHQ和TMBQ,。有機(jī)物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面,。一般來說,這些有機(jī)物會降低催化劑的有效表面,,因此導(dǎo)致催化劑活性下降,。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境,。

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原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,,分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,,又可從合成2,,6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取,故研究此方法具有較大的實(shí)用價值,。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線,。以NaOH為催化劑,均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2,,5-環(huán)己二烯酮(TMCH),,然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位,經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4),。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計,,其收率可達(dá)47%,。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2,6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物,,對此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純,,合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌提純工藝流程短,,但原料價格較高,,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,,通過直接氧化得到TMBQ,,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,,原料來源豐富,,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,,可分為三種方法。在催化劑參與下,,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,,鎳作陰極,,陽離子交換膜作隔膜,水,、醇和醚作混合溶劑,,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),,陰極液為前一次電解過的陽極液,。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%,。

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0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,,TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時間幾乎沒有變化,。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下,。氫氣壓力對于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的,。當(dāng)氫氣壓力低時,,反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),,氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附,。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時,,壓力對反應(yīng)速率的積極影響將不會很明顯,。三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),,沸點(diǎn)53℃,。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

合成方法:1,2,,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化、還原,、氧化得到三甲基氫醌,。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后,,催化劑可以重復(fù)使用,,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝,。整個工藝包含三步反應(yīng):第1步,,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,,6-三甲基苯酚,,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%,;第二步,,2,3,,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,,3,6-三甲基對苯醌,,單程反應(yīng)收率≥75%,;第三步,2,,3,,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%,。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)