加熱至55~60°C,，攪拌反應(yīng)3~4小時(h),，脫除保護基；5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,，得到純度為99%以上的VC乙基醚,，VC乙基醚的收率可達72%~76%。6)化銨添加量為L‐抗壞血酸重量的0.8%,。8)劑,，反應(yīng)體系中會產(chǎn)生酸性物質(zhì)，回收的溶劑需進行中和處理方可回收利用,。而選擇氯化亞錫催化劑,，則無需對回收的溶劑進行中和處理,，可直接回收利用。其次是對溶劑的選擇,，維生素C在其他溶劑中溶解性差,，在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價格低廉的工業(yè)常用溶劑,，但通常并不認為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑,。VC乙基醚是白色或類白色結(jié)晶性粉末，易溶于水,，溶于油,。濟南化妝品級VC乙基醚
經(jīng)檢測，產(chǎn)品為目標產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1,，2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%,，mp.=112-114°C,。[0073]實施例3[0074]其他條件同實施例1，不同之處在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基-1,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷，反應(yīng)8h,，兩步總收率：65%(以維生素C計),。[0075]經(jīng)檢測，產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基-1,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。濟南化妝品級VC乙基醚VC乙基醚在國內(nèi)外被Guang Fan應(yīng)用到化妝品中,。
現(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟1的改進,，包括以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物，以DMSO(二甲基砜)為溶劑,，但此方法顯然會增加生產(chǎn)成本(Bing Tong縮二甲醇的價格Da Da高于Bing Tong，DMSO的價格略高于Bing Tong)?，F(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟2改進,，包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,，但催化劑的制備較為復(fù)雜,，且含有鹵素的廢催化劑難以處理，增加了環(huán)保成本?，F(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟3的改進,，包括采用帶硫酸基團的陽離子交換樹脂脫保護基,。但離子交換樹脂的用量為10%以上，生產(chǎn)成本較高,。
17)進一步地,，所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L‐抗壞血酸重量的0.6%，四丁基溴18)進一步地,，所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯,。19)進一步地，所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1：1,。20)進一步地,，所述步驟3)中反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至2.8。進一步地,，所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯,。本發(fā)明的工藝路線經(jīng)過精心設(shè)計。首先是對催化劑的選擇,。若采用其他常見催化21)本發(fā)明采取上述方案取得有益效果如下：本發(fā)明提供的一種VC乙基醚合成,。VC乙基醚的制備工藝有哪些？
2010年由行政院衛(wèi)生署公告為一般化妝品可添加的美白成分,，使用限量為1-2%[4],。1.4與其它維生素C衍生物產(chǎn)品的比較目前應(yīng)用較多的維生素衍生物是：維生素C葡糖苷、維生素C磷酸酯鎂,、VC乙基醚,、維生素C磷酸酯鈉。1.4.1維生素衍生物的溶解性表格1維生素C含量以及溶解性比較由以上表可看出,，VC乙基醚中維生素C的含量Zui高,，而分子量Zui小，且既水溶又油溶,，更有利于進入皮膚,，吸收好。圖中右起四條線從上到下數(shù)起,，Di Yi條為維生素C磷酸鈉，第二條為維生素C糖苷,，第三條為維生素C磷酸酯鎂，第四條為VC乙基醚,。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。濟南化妝品級VC乙基醚
VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品,，更適合于人類的皮膚性質(zhì),。濟南化妝品級VC乙基醚
催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質(zhì)的量比=0.001：1至0.l：lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,，其特征在于步驟(2)中所用堿為無機堿碳酸鉀,、碳酸鈉、碳酸氫鈉,、碳酸氫鉀或有機堿三乙胺、二乙胺,、乙二胺,。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷,、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯,。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進行萃取處理,，所述溶劑為乙酸乙酯,、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯,、苯、甲苯,、甲叔醍或異丙醍。濟南化妝品級VC乙基醚
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年，注冊資金2000萬,，是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè),。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,，在北京建立了Du Li的研發(fā)中心，目前擁有研發(fā)人員14名,，研發(fā)資質(zhì)Zui高28年，平均12年,；另外，我司和數(shù)個第三方Du Li研究機構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系,。我司的研發(fā)團隊在化學(xué)合成、酶合成,、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,，其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色，可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù),。自公司成立以來，我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇,、軟著12篇，Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥,。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN),、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP),、氨丁三醇（醫(yī)藥級）,、甘草酸二鉀,，無論產(chǎn)品品質(zhì)，還是供應(yīng)規(guī)模,，都處于行業(yè)前列，個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei,。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地擁有合作生產(chǎn)基地,，總面積超過60000平方米，工廠均按照GMP標準建造,，依ISO9001：2015質(zhì)量體系運行。