吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形,。水的干擾致使峰形異常,，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測器的壽命,；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號(hào),。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題,。為減少水和甲醇的影響,，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間,、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施,。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型,。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),，干吹反而引起更多的問題,，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì),。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置,、捕集管填料和溫度,，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,，對(duì)環(huán)境不造成二次污染,。江蘇進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果

由于基體干擾、吹掃效率,、起泡效率,、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,，吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn),。為準(zhǔn)確定量待測物，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法,。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法,、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法,。

省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟,。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求,。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置,，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),，降低了實(shí)驗(yàn)要求,。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測中，方法的檢出限低于1 ng/kg,。

安徽進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置哪家好自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)可高達(dá)100倍,。

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn)：

通用性能強(qiáng)：可與任意品牌氣相色譜儀（GC）和（GC-MS）聯(lián)用。

操作簡單,，使用方便,，全程軟件控制，自動(dòng)化程度高：只需將樣品管放入熱解吸儀中,，一切操作和控制均由控制軟件完成,，因而樣品重復(fù)性好,；主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì)，可全程**溫度,、操作命令,。

冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷，制冷溫度可達(dá)-30℃（室溫20℃時(shí)）,，滿足大部分低溫富集需求,。

捕集阱升溫采用直接電阻加熱，升溫速率>1800℃/分,。

內(nèi)置泡沫傳感器,，可檢測到吹掃管內(nèi)的泡沫,，以防止污染樣品的途徑,，保護(hù)整個(gè)分析系統(tǒng)。

吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹

國標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面,。

吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面）,，把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,，然后再把吸附劑加熱,，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,，對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,，所用時(shí)間較多,，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能,。

影響吹掃捕集效率的因素：

1,、吹掃溫度，提高吹掃溫度,，相當(dāng)于提高蒸氣壓,，因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,，不利于下一步的吸附,，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,，水對(duì)火焰類檢測器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度,。

2,、樣品溶解度，溶解度越高的組分,，其吹掃效率越低,。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同,。

3,、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積,。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大，吹出效率越高,。但是總體積太大,，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此,，一般控制在400～500mL之間。

4,、捕集效率,，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,，捕集效率越高．吹掃效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率,。 進(jìn)樣體積1-25mL可選,。新疆進(jìn)口捕集裝置供應(yīng)商

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使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng)：

  樣品的吹掃溫度,。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長,，就能滿足分析要求,。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱,，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對(duì)于非水溶液,，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度,。

  捕集器溫度,。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù),。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度,，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定,。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度,，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。

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