吹掃捕集法的改進技術(shù)

PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置

PT2是一個把兩套捕集器,、自動進樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面,。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器,，再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進入GC-MS,。為保持自動進樣器,、兩個捕集器和GC運行協(xié)調(diào)一致，需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器,、GC聯(lián)結(jié)起來,。為充分發(fā)揮PT2的作用，需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi),。

PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進入各自捕集器,，當其中一個捕集器被污染時，另一個捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運作,。長度上兩**氣路等同,，因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標準曲線，或者兩個捕集器并用分別制作標準曲線,。直到現(xiàn)在,，吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,，能**提**析檢測能力,，有利于提高環(huán)境分析實驗室的工作效率。

可搭配 Teledyne Tekmar 自動進樣器用于多樣品處理和自動化運行,。上海專業(yè)捕集裝置

何為吹掃捕集,？

頂空技術(shù)廣泛應用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機物（VOCs）分析，相對于其他進樣技術(shù),，頂空進樣不僅可完成樣品準備,，還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。

動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的,。與靜態(tài)頂空不同，動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,，再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析,。因此,，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進樣技術(shù)。

上海固液一體吹掃捕集裝置多少錢可對飲用水,、廢水,、土壤和淤泥等多種類型固體， 液體樣品進行吹掃捕集,。

使用注意事項：

吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度,、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,，但氮氣的吹掃效果不及氦氣,。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。用填充柱時為30-40ml/min,，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。

吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,，吹掃時間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間,。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間,。

用吹掃捕集裝置前應了解幾個注意點：

1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率,。難于吹掃組分的萃取,，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率,。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率,。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低,。

2,、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓,、吸附劑的比表面積,、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善,。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應在25℃±2℃,，不能超過30℃,。

3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法,。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效,，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水,。冷凝是目前普遍使用的除水方法,，不會影響極性化合物的回收。

4,、吹掃捕集過程中,，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,，可防止樣品發(fā)泡,。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡，且容易引進誤差,。 固體樣品能在3級可調(diào)速度下震蕩混合均勻,。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,，具有富集的功能,，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑，對環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少,、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點,。但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載。且所用時間較多,，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用,。***可同時對土壤樣品進行全自動甲醇萃取的系統(tǒng),。北京捕集裝置哪家好

是實驗室樣品處理的理想選擇。上海專業(yè)捕集裝置

吹掃捕集法的改進技術(shù)

內(nèi)標法校正結(jié)果

由于基體干擾,、吹掃效率,、起泡效率、吸附劑的選擇,、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計等因素的影響,，吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物,，用內(nèi)標法對測定結(jié)果進行修正是一種有效的方法,。常用的內(nèi)標法包括：標準加入法、替代內(nèi)標法和穩(wěn)定同位素標記內(nèi)標法,，其中穩(wěn)定同位素標記內(nèi)標法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法,。

省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運用兩級捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),，因此對實驗室提出了較高的要求,。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細管色譜聯(lián)結(jié),，更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),，降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,，方法的檢出限低于1 ng/kg,。

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