吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置
PT2是一個(gè)把兩套捕集器,、自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來(lái)的界面,。PT2使樣品吹掃氣流通過(guò)熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,,再使捕集器的解吸氣流通過(guò)第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動(dòng)進(jìn)樣器,、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致,,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來(lái),。為充分發(fā)揮PT2的作用,,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,,當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí),,另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長(zhǎng)度上兩**氣路等同,,因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,,或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,,吹掃捕集法周期長(zhǎng)仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測(cè)VOCs能力的障礙,。通過(guò)PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測(cè)能力,,有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率,。
**Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液 體或固體分析過(guò)程交叉污染和殘留問(wèn)題。進(jìn)口捕集裝置哪家好
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,,將其同通入樣品溶液鼓泡,。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮,。在一定的吹掃時(shí)間之后,,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),,關(guān)閉吹掃氣,,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析,。所以,,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析,。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分,。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短,。 新疆專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置哪家好進(jìn)樣體積1-25mL可選。
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):
樣品的吹掃溫度,。水溶液大多在室溫下吹掃,,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求,。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對(duì)于非水溶液,,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度,。
捕集器溫度,。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù),。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度,,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定,。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度,。
連接管路的溫度,,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。
吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹
國(guó)標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,,***用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè),、臨床化驗(yàn)等方面。
吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),,把要分析的組分吹掃出來(lái),,使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,,使被吸附的組分脫附,,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,,對(duì)痕量組分的分析比較有利,。存在的問(wèn)題是,所用時(shí)間較多,,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。
在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率,。
影響吹掃捕集效率的因素
1,、吹掃溫度,提高吹掃溫度,,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高,。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大,。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度,。
2,、樣品溶解度,溶解度越高的組分,,其吹掃效率越低,。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同,。
3,、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大,,吹出效率越高。但是總體積太大,,對(duì)后面的捕集效率不利,,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,,一般控制在400~500mL之間,。
4、捕集效率,,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率,,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
可根據(jù)不同方法設(shè)置不同的操作時(shí)間,。北京專業(yè)捕集裝置價(jià)格***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng),。進(jìn)口捕集裝置哪家好
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
甲醇和水的干擾
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形,。水的干擾致使峰形異常,,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命,;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào),。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題,。為減少水和甲醇的影響,,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間,、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施,。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響,;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),,干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降,、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置,、捕集管填料和溫度,,才能得到優(yōu)化的結(jié)果,。
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