冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài),、液態(tài)和氣態(tài),,三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,,水蒸氣壓為)時(shí),,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡,。在高真空狀態(tài)下,,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,,不經(jīng)過(guò)冰的融化,,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的,。凍干制品呈海綿狀,、無(wú)干縮、復(fù)水性極好,、含水分極少,,相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無(wú)可比擬的***,,因此該技術(shù)問(wèn)世以來(lái)越來(lái)越受到人們的青睞,,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益,。血清,、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),,真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑,。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),,然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),,該過(guò)程稱作凍干(lyophilization),。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用,。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,。冷凍干燥機(jī)具有高效的冷凝系統(tǒng),能夠快速回收物料中的揮發(fā)成分,。南京實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格
一制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),,晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小,;相反慢凍時(shí)(1℃/分),,形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn),。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,,外觀均勻,,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,,溶解速度快,,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。*品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,,再將制品放入,。前者相當(dāng)于慢凍,,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量,。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,,而在升華初期,,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,。此現(xiàn)象在夏季尤為,。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn),。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié),。湖州食品凍干機(jī)多少錢冷凍干燥機(jī)采用高效節(jié)能設(shè)計(jì),,降低能源消耗,符合綠色生產(chǎn)要求,。
干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,,體積基本不變,極易溶于水而**原狀,。在很大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性,。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,,使物品干燥,。物料經(jīng)前處理后,**行速凍,,再真空干燥升華脫水,,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,,制冷系統(tǒng)向捕水器和干燥倉(cāng)提供所需的冷量。對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變,、外觀色澤均勻,、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固,、溶解速度快,,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較的了解,。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段,。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,。一制品的凍結(jié)(預(yù)凍)在真空冷凍干燥過(guò)程中,需要先對(duì)燥的**進(jìn)行預(yù)凍,,然后在真空狀態(tài)下,,使水分直接由冰變?yōu)闅舛?*干燥。在整個(gè)升華階段,,**必須保持在凍結(jié)狀態(tài),,否則就不能得到性狀良好的產(chǎn)品。溶液速凍時(shí),,晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大?。幌喾绰齼鰰r(shí),,形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn),。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,。
分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時(shí),,板層溫度的均勻性,。進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試,。驗(yàn)證測(cè)試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗(yàn),校驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置為-40℃,、0℃及40℃的3個(gè)點(diǎn),,后校驗(yàn)讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn),。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”,,同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃,、0℃及40℃時(shí),,各板層的所有測(cè)試點(diǎn)在同一時(shí)刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格,。[2]凍干機(jī)優(yōu)缺點(diǎn)***干燥的方法多種多樣,,如曬干、煮干,、烘干,、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小,、質(zhì)地變硬的問(wèn)題,,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性,、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化,。因此,,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別,。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃,。在真空條件下,,當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后,*物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),,因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,,只要加入注射用水,,又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,。冷凍干燥機(jī)操作簡(jiǎn)單,,維護(hù)方便,,降低用戶的使用成本。
使下層升華受阻,,速成凍的成品粒子細(xì)膩,,外觀均勻,比表面積大,,多孔結(jié)構(gòu)好,,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些,。**在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,,前者相當(dāng)于慢凍,,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量,。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,,而在升華初期,,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷,。此現(xiàn)象在夏季尤為,。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生致使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn),,但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié),。預(yù)凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,,必須保證預(yù)凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,,對(duì)有共晶點(diǎn)的物料,,一般的處理方法是低于共晶點(diǎn)的5至10攝氏度;對(duì)于不存在共晶點(diǎn)的物料(以非晶態(tài),、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗(yàn),,確認(rèn)預(yù)凍溫度。預(yù)凍時(shí)間:整個(gè)預(yù)凍需要持續(xù)一段時(shí)間,,物料的凍結(jié)過(guò)程也是一個(gè)放熱的過(guò)程,。為了能使預(yù)凍的效果更好,,通常在達(dá)到預(yù)凍溫度的時(shí)候,保持一段時(shí)間,。冷凍干燥機(jī)采用先進(jìn)的制冷技術(shù),,確保高效穩(wěn)定的干燥效果。徐州中試凍干機(jī)價(jià)格
無(wú)論是在科研實(shí)驗(yàn)還是工業(yè)生產(chǎn)中,,冷凍干燥機(jī)都發(fā)揮著不可替代的作用,,推動(dòng)了相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。南京實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格
熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò),。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間,。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),,用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn),。若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高,。為了提高第一階段的升華速度,,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),,再將板溫降至允許的高溫度,,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化,。合理而靈活地掌握第一種方式,,仍是目前較常用的方式。南京實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)價(jià)格