但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大,。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已看不到冰晶的存在,。此時90%以上的水分已除去,。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫,。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同,,殘余水分包括了化學結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛,,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降,。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降,。保證制品安全的比較燥溫度要由實驗來確定,。通常我們在第二階段(解析干燥)將板溫+30℃左右,并保持恒定,。在這一階段初期,,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,,因此制品溫度上升較快,。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,,需要耐心等待相當長的一段時間,,實踐經(jīng)驗表明。殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過,。冷凍干燥機采用先進的制冷技術(shù),,確保高效穩(wěn)定的干燥效果。寧波凍干機費用
?8?0電氣控制本設備電氣控制系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀,、控制臺,、控制儀表、調(diào)節(jié)儀表等自動裝置和電路組成,。它的功能是對凍干機進行手動或自動控制,,控制設備正常運轉(zhuǎn)??刂婆_是溫度,、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機組開關的集中集團,控制臺的儀表板裝有溫度,真空度巡檢儀,,干燥箱和真空泵的真空計,,溫度指示調(diào)節(jié)儀,液溫控制調(diào)節(jié)儀,,計時鐘等,。按鈕板上裝有各機組的開關等。三.凍干設備技術(shù)凍干是從凍結(jié)的物料產(chǎn)品中去除水分的過程,,凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍干燥二種,,由于一些條件限制目前采用的是真空冷凍干燥。凍干目的是保留產(chǎn)品的完整的生物和化學結(jié)構(gòu)及其活性,。像其它許多的技術(shù)步驟,,一種凍干的類型被稱做升華,是自然發(fā)生的,。升華指的是溶劑,,比如水,象干冰一樣,,直接從固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)的過程,。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞,。這種情況將不會發(fā)生在凍干里,,因為固體構(gòu)成被在其位置上的堅冰支撐著。在冰升華時,,它會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里,。凍干過程分為冷凍、升華,、解析干燥三個階段,,每一個階段都有相應的要求,不同的物料其要求各不相同,,各階段工藝設計及控制手段的差異直接關系凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干設備的性能,。江蘇原位凍干機該設備采用模塊化設計,方便用戶根據(jù)需要進行擴展和升級,。
冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化,。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),,三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存,。當水在三相點(溫度為℃,水蒸氣壓為)時,,水,、冰,、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,,利用升華原理,,使預先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,,從而達到冷凍干燥的目的,。凍干制品呈海綿狀,、無干縮,、復水性極好、含水分極少,,相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應用已日益,。血清,、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),,真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑,。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境,,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),,該過程稱作凍干(lyophilization),。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用,。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,。
樣品凍干機實驗步驟,主要分為樣品預凍,,樣品干燥兩大步驟,!實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型,、多歧管型,、原位型可選,,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別,。實驗室凍干機原位實驗室凍干機下面,,以普通型凍干機為例,說下樣品凍干機實驗步驟:一,、預凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機,,對設備進行預冷,當冷阱溫度下降至-40℃以下后,,就可以對物料進行預凍,;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可),;(3)將物料盤放入預凍架,,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差,;(4)將預凍架放至冷阱內(nèi),;(5)蓋上保溫蓋;(6)預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,,維持1小時左右預凍可以結(jié)束,,準備進入干燥階段。二,、干燥過程操作(1)將預凍架從冷阱中取出,;(2)將預凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,,如圖所示,;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥,;(6)打開真空泵,、打開真空計。真空度下降,,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常,。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水,。冷干機操作簡單,,維護方便,降低了用戶的使用成本和維護難度,。
然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,,從物品中排除,使物品干燥,。物料經(jīng)前處理后,,被送入速凍倉凍結(jié),,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝,。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量,。本設備采用**輻射加熱,,物料受熱均勻;采用**捕水冷阱,,并可實現(xiàn)快速化霜,;采用**真空機組,并可實現(xiàn)油水分離,;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),,多路按需供冷,,工況穩(wěn)定,,有利節(jié)能;采用人工智能控制,,控制精度高,,操作方便。對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變,、外觀色澤均勻,、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固,、溶解速度快,,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,,對凍干的理論和工藝應有一個比較的了解,。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段,。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值,。一制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,,使下層升華受阻,,速成凍的成品粒子細膩,,外觀均勻,比表面積大,,多孔結(jié)構(gòu)好,,溶解速度快。冷凍干燥機具有高效的冷凝系統(tǒng),,能夠快速回收物料中的揮發(fā)成分,。南京凍干機費用
該設備在運行過程中具有高度的安全性和穩(wěn)定性,確保人員和設備的安全,。寧波凍干機費用
1g水蒸氣在常壓下為.**a時卻膨脹為10000升,,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵,。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃,。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜,。冰的升華熱約為2822J/克,,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,,必須對制品提供足夠的熱量,。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍,。因此擱板溫要加以控制,,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,,而此時融化的液體,對冰飽和,,對溶質(zhì)卻未飽和,,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,后濃縮成一薄僵塊,,外觀極為不良,,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,,則由于融化的液體數(shù)量較少,,因而燥的孔性固體所吸收,,造成凍干后塊狀物有所缺損。加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢,。寧波凍干機費用