液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用,，例如，使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜,，其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國藥典對亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注,，適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定,，若需使用小粒徑(約2μm)填充劑,，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積,、檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要,，色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對其測定結(jié)果產(chǎn)生爭議時(shí),，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測定結(jié)果為準(zhǔn),。武漢直銷液相色譜填料

表面多孔型填料技術(shù) 　　表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles,，SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles)，商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18,，該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核,，外面包裹一層0.25μm的多孔層，平均孔徑為300 ,，主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析,。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑，同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散,，縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力,，即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前,，一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),，即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核,，外部為0.5 μm 厚度的全多孔層,，它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹В渲鶋?為亞2 微米全多孔填料的一半,，見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右,，故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行,，使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí)。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型,，發(fā)展非常迅速,，2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底則發(fā)展到了16家,，鍵合相的類型超過了12 種西安液相色譜填料銷售廠家

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　2　液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 　　近年來,，液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展主要在于快速液相色譜分析、多種色譜固定相及各種分離模式的應(yīng)用,。 　　2.1　基于亞2微米填料的高效液相色譜柱技術(shù) 　　范氏(Van Demeter)方程是一個描述線速度與塔板高度(柱效)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)式,。在范氏方程中，填料粒徑大小是影響塔板高度的變量之一(圖2),，因此,，提高分離效能的有效方法之一是減小填粒粒徑。較小粒徑的填料有利于降低渦流擴(kuò)散及改變傳質(zhì)路徑,，不僅使柱效更高,，而且即使在較高的線速度下，理論塔板高度也不會增大,，使色譜柱的分離性能得以保持,，并有效地縮短分析時(shí)間和減少溶劑消耗,，更加綠色環(huán)保。2000年前,，人們專注于鍵合相類型的開發(fā),。2003 年，在匹茲堡展會(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亞2微米,，SB-C18柱)快速分析色譜柱,，該色譜柱柱效是常規(guī)3.5μm 色譜柱的2倍，開啟了液相色譜更快速分析的新篇章,。同時(shí),，耐壓能力達(dá)60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色譜儀的逐步推出，使得采用小粒徑色譜柱,，通過提高流速加快分析速度,，能有效提高分辨率和靈敏度，從而使得諸多復(fù)雜體系的分離成為可能,。如今,，以亞2 微米填料為填充劑的高效液相色譜柱

多種分離模式的應(yīng)用 　LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團(tuán)、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行聚合物分離的一種色譜技術(shù),。LCCC 法的原理是基于臨界點(diǎn)之上,、臨界點(diǎn)之下以及臨界點(diǎn)附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時(shí),，分子排阻色譜(size exclusion chromatography,，SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography，IC)的分離機(jī)制在分離聚合物時(shí)同時(shí)發(fā)生作用,。在某個特殊色譜條件(固定相,、流動相組成、溫度)下,，存在2 種分離機(jī)制的臨界點(diǎn),，被稱為焓熵互補(bǔ)點(diǎn)或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(diǎn)(critical adsorption　point，CAP),。在這一點(diǎn),，聚合物分子按照分子末端功能基團(tuán)的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離，與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無關(guān),，聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積,。目前，這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析,，對于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴(kuò)展,。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要，比常規(guī)孔徑,、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn),。

不同選擇性的色譜固定相 　　由于反相色譜分離基于多種作用力的結(jié)果,，不同鍵合相或同一種鍵合相但不同的硅膠基質(zhì)、封端技術(shù)和鍵合技術(shù),，其疏水作用,、空間位阻、氫鍵作用,、靜電作用,、π-π作用、偶極-偶極作用等能力不同,，對化合物的分離能力不同,，故而表現(xiàn)出不一樣的選擇性。比如,，在碳鏈中嵌入極性的酰胺基團(tuán),，不僅能夠使鍵合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物與固定相之間的氫鍵作用能力,，使之獲得與普通C18 填料不一樣的選擇性,。這樣的色譜柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色譜柱與其他常規(guī)碳鏈反相色譜柱選擇性的不同,，使用二維液相色譜實(shí)現(xiàn)復(fù)雜體系的分離,。又如，苯基柱可以提供π-π 作用,，用于含有苯環(huán)或能提供π 鍵作用的結(jié)構(gòu)類似物分析;而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl,，PFP)柱(則除了提供π-π 作用外，還可以提供偶極作用,、靜電作用等，提高了苯環(huán)上位置異構(gòu)體的分辨能力,。武漢直銷液相色譜填料

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微球,，聚苯乙烯微球，納米微球,，熒光微球?qū)儆诩夹g(shù)密集型行業(yè),，行業(yè)附加值較高，能夠體現(xiàn)一個地區(qū)綜合技術(shù)水平,。我國十分重視精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展,，目前精細(xì)化工行業(yè)已經(jīng)成為化工產(chǎn)業(yè)的重要發(fā)展方向之一，近年來我國精細(xì)化工行業(yè)已取得較大的發(fā)展,。新興的生產(chǎn)型市場對精細(xì)化工產(chǎn)品的需求為中國化工產(chǎn)品開辟新的國際市場,，以異丙胺為例，作為中國大陸生產(chǎn)的低碳脂肪胺中進(jìn)出口貿(mào)易量較大的產(chǎn)品,，主要的出口目的地是東南亞地區(qū),、南美和大洋洲,，如東南亞地區(qū)的馬來西亞、印度,、印度尼西亞,、泰國等，南美的巴西和阿根廷等,，大洋洲的澳大利亞,、新西蘭，以及中國臺灣省,，這些地區(qū)對其進(jìn)口均沒有限制,。精細(xì)化工產(chǎn)品一般用于工業(yè)生產(chǎn)過程的特定領(lǐng)域或?qū)崿F(xiàn)下游產(chǎn)品的特定功能，因此用戶對產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性要求較高,，對加工企業(yè)甄選過程和標(biāo)準(zhǔn)較為嚴(yán)苛,，一旦進(jìn)入供應(yīng)商名錄將不會輕易更換。隨著我國環(huán)境保護(hù)政策,、安全生產(chǎn)政策和職工福利政策的日益完善,，以及美歐等發(fā)達(dá)家對精細(xì)化學(xué)品中間體進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格，精細(xì)化工中間體行業(yè)的準(zhǔn)入門檻越來越高,，這些都需要精細(xì)化工中間體生產(chǎn)商在環(huán)保,、安全、產(chǎn)品研發(fā)和經(jīng)營規(guī)模等方面進(jìn)行較大的加入,，導(dǎo)致其初始及持續(xù)加入不斷攀升,。武漢直銷液相色譜填料

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