旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作

1.用膠管與冷凝水龍頭連接,，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2.先將水注入加熱槽,。比較好用純水,，自來(lái)水要放置1-2天再用。

3.調(diào)正主機(jī)角度：只要松開(kāi)主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘,。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜,。

4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz,，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),，打開(kāi)真空泵使之達(dá)一定真空度松開(kāi)手。

5.調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于主機(jī)下方升降按鈕達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度,。

6.打開(kāi)調(diào)速開(kāi)關(guān),，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,，蒸發(fā)瓶開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng),。打開(kāi)調(diào)溫開(kāi)關(guān)，綠燈亮,，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,，加熱槽開(kāi)始自動(dòng)溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行,。溫度與真空度一到所要求的范圍,，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7.蒸發(fā)完畢,，首先關(guān)閉調(diào)速開(kāi)關(guān)及調(diào)溫開(kāi)關(guān),，按主機(jī)下方升降按鈕使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵,，并打開(kāi)冷凝器上方的放空閥,，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶,，蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束,。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng)

1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放,，洗凈烘干。

2.加熱槽應(yīng)先注水后通電,，不許無(wú)水干燒,。

3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。

4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn),。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用,。

5.精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。工作結(jié)束,，關(guān)閉開(kāi)關(guān),，拔下電源插頭。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,，一般而言,，2L、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn),；5L、10L,、20L適合于中試,；20L、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然特殊情況下,，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量,。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高,，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話,，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話,，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣比較好,，以免人工放氣太快,，引發(fā)。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220哪個(gè)好senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220不同之處,。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,，由馬達(dá),、蒸餾瓶、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué),、化工,、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)原理

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下,，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時(shí)，應(yīng)先減壓,，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī),，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,，常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。

工作原理

      通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合速度下,，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),?？梢悦芊鉁p壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),，速度為20-280轉(zhuǎn)/分,，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積,。此外,，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化,，加快蒸發(fā)速率,。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法：

  1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,，降到所需溫度后開(kāi)循環(huán),。

  2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好,。打開(kāi)真空泵,，待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度,、旋轉(zhuǎn)速度,，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),，再通大氣,，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶,。

  6停低溫冷卻液循環(huán)泵,，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水,，倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,，洗干凈緩沖球，接收瓶,。 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220基本結(jié)構(gòu)。

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1,、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,，而這其中,，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管,。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低,，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸,。

2,、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快,，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性，常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。

3,、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,，受熱面積大,；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4,、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一,，防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器，但是偶爾會(huì)遇到取不下來(lái)的情況,。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒(méi)有涂抹真空硅脂,，或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。

遇到這種情況比較常用的解決方法：

一,、搖

如果沾的不是特別緊,，可以帶上帆布手套（安全重要，任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套）,，稍加橫向搖晃用力,，看是否能取下來(lái)。如果還取不下來(lái),，則進(jìn)入下一步,。

二、敲

找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的塑料瓶裝無(wú)機(jī)鹽（氯化鈉,，無(wú)水硫酸鈉,，隨便，只要敲不炸的都行）,，比較好滿(mǎn)瓶，打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,，讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來(lái)，小力道敲擊防濺球,，手接好防濺球，防止掉落摔壞,，此條件下，通常都能敲下來(lái),。如果不行不要用太大的力道敲擊，防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷,。下面進(jìn)入下一步驟解決。

三,、烤

還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來(lái),，用熱風(fēng)均勻吹接口，趁熱,，重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來(lái),，則進(jìn)入下一步驟,。

四,、凍

把防濺球連同玻璃軸一起取下來(lái),，放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘（管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體，讓內(nèi)部受冷收縮）,，拿出來(lái)，先用水沖掉乙醇,，迅速用熱風(fēng)烤接口，如果不還不開(kāi),，重復(fù)此操作。此步驟還不行,，進(jìn)入下一下步驟。

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