旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,,也就是在減壓情況下,,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動,。
結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時,,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。
使用時,,應(yīng)先減壓,,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,,應(yīng)先停機,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落,。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。
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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的關(guān)鍵因素
一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管,。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么,?
答:負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn),,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積,。低溫下高效蒸發(fā),,冷凝回收、濃縮分離物料,。
2. 問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的技術(shù)是什么,?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,,在運動狀態(tài)下,,系統(tǒng)能否保持高真空度,。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,,能耐各種溶劑,,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度,。
3.問:影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些,?
答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度,、真空度和冷卻水溫,。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵),。
4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別,?
答:本質(zhì)上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,,漸漸受到歡迎,。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5.問:主機升降和水浴鍋升降設(shè)計的依據(jù)是什么,?
答:以方便,、安全和經(jīng)濟為原則,國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,,5L以上升降水浴鍋濕度傳感器探頭 ,不銹鋼電熱管,,傳感器,流體電磁閥,,鑄鋁加熱器,,加熱圈。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,,是實驗室常用設(shè)備,,由馬達、蒸餾瓶,、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,,應(yīng)用于化學(xué)、化工,、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理:
通過電子控制,,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器,,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,,注意輕拿輕放,。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好,,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,,要定期松動活絡(luò),,避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),,然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),,停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān),。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,,污漬,,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關(guān),,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形,。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,,重新裝上即可,,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,,嚴(yán)禁受潮,。
10、保養(yǎng)前請關(guān)閉電源開關(guān),,將電源線與電源脫落,。
11、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修,,必須由專業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操作,。
12、在清理現(xiàn)場時請勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉,、稀釋劑,、石油、煤油,、酸性物質(zhì)及類似物品,,不然會造成觸電等事故發(fā)生。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),,以防蒸餾燒瓶滑落,;停止時,先停旋轉(zhuǎn),,手扶蒸餾燒瓶,,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,,以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。
2.各接口,密封面,,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,,真空管,,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,,在排氣口接一氮氣球,,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,,再關(guān)泵,,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,,手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出,。
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