旋轉蒸發(fā)儀原理
旋轉蒸發(fā)儀的工作原理
通過電子控制,,使燒瓶在適合速度下, 恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉,速度為 50~160轉/ 分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率,。
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旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,,由馬達,、蒸餾瓶、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應用于化學,、化工,、生物醫(yī)藥等領域。
實驗操作
(1)接通裝置電源,;
(2)打開真空泵,;
(3)開啟旋轉蒸發(fā)儀轉軸開關;
(4)加熱恒溫水浴至適當溫度;
(5)依次打開低溫冷卻循環(huán)泵電源,、制冷,、循環(huán)三個開關,等待低溫冷卻循環(huán)泵溫度降至零下,;
(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,,注意倒入體積不應超過茄形瓶的2/3;
(7)下降主機,,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中,;
(8)調節(jié)旋轉速度50-100轉/分,開始蒸餾,;
(9)當真空泵真空度達到0.1 MPa時,,茄形瓶中溶劑減少,旋轉蒸發(fā)儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶,;
(10)蒸發(fā)完畢后,,停止旋轉,升高主機,;
(11)打開三通閥使與大氣相通,,待壓力下降后取下茄形瓶;
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旋轉蒸發(fā)儀組成
1,、電機
按功能分類,旋轉蒸發(fā)儀的電機分為旋轉電機和升降電機,。旋轉電機是旋轉機構的主要部件,,可采用交流電機,也可采用直流電機,。用戶可通過操作面板上設置的“轉速調節(jié)器”及“SET”鍵設定轉速來控制旋轉瓶的穩(wěn)態(tài)速度,;升降電機是旋轉瓶升降機構的驅動部件,一般采用直流24V型電機,。
2,、旋轉瓶
旋轉瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉蒸發(fā)的組件,。一般來說,,容積分為1L、2L,、5L,、10L、20L,、50L,。1L,、2L的旋轉瓶用于實驗室內的小型試驗;5L及以上的旋轉瓶用于中試或生產,。
3,、真空系統(tǒng)
由旋轉蒸發(fā)儀的旋轉瓶、玻璃旋轉軸,、三通瓶、冷凝器,、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成,。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內氣壓,提高蒸發(fā)效率,。
4,、水(油)浴
水(油)浴是旋轉瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調控浴液溫度,,改變物料的蒸發(fā)速率,。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,,此結構可增大熱交換面積,,提高冷凝效率。冷凝器設置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,,可據(jù)需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,,進一步提升冷凝效率。
6,、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶內。
旋轉蒸發(fā)儀的結構原理
實驗室儀器旋轉蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,,也就是在減壓情況下,,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動,。
蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,,則體系應處于減壓狀態(tài),。使用時,應先減壓,,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,,結束時,應先停機,,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,,常配有相應的恒溫水槽,。
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旋轉蒸發(fā)儀使用過程中注意事項及故障排查
注意事項:
1,、安裝過程中要確保真空度,,平底燒瓶放進去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。
2,、檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
3、各接口,,密封面,,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4,、加熱槽加熱前必須通電,,避免干燒;槽內液面不要過高,,旋轉過程中以免發(fā)生水溢出的問題,。
5、平底燒瓶在液面內的高度比較好不要超過瓶身的1/3,。
6,、轉速設置要合理,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況,;也不能設置轉速過低,,影響工作效率,。
7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉速至0,,再拿下平底燒瓶,,不要出現(xiàn)還沒轉完就拿下的情況,防止出現(xiàn)危險,。
8,、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道,。
9,、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。
10,、旋蒸工作結束以后,,關閉開關,拔下電源,。
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旋轉蒸發(fā)器是實驗室應用的一種蒸發(fā)儀器,。適用于回流操作,、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等,。,。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng) 用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉,,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
旋轉蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥,、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮,、結晶、干燥,、分離及溶媒回收,。其原理為在真空條件下,,恒溫加熱,使旋轉瓶恒速旋轉,,物料在瓶壁形成大面積薄膜,,高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,,回收于收集瓶中,,提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純,。
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