旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):
1,、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大,;
2,、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時(shí),,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安全操作指引,。江西專業(yè)實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制,,使燒瓶在適合速度下,勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,,同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,,使瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg,;加熱蒸餾瓶中的溶劑時(shí),,溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還50~160r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后,,在高效冷卻器作用下,,將熱蒸氣迅速冷卻液化。
四 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作如下:
① 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,,使得儀器穩(wěn)固,。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵,。
② 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,,用卡口卡牢,。
③ 在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水。
④ 調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度,。
⑤ 打開水泵電源,,抽真空,,待燒瓶吸住后,;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),,然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn),。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
⑥ 加熱水浴,,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
⑦ 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,,使體系通大氣,,取下燒瓶,關(guān)閉水泵,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固,。接好冷凝液接收瓶,、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,,體積不能超過2/3,。裝好燒瓶,用卡口卡牢,。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度,。
5. 打開水泵電源,,抽真空,待燒瓶吸住后,;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn),。同時(shí)加熱水浴,,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn),。打開真空活塞,,使體系通大氣,取下燒瓶,,關(guān)閉水泵,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時(shí),,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,,結(jié)束時(shí),,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落,。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過電子控制,,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積,。此外,,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率,。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國產(chǎn)和進(jìn)口的區(qū)別。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中故障排查:
1,、真空抽不上需檢查:
各接頭,,接口是否密封,;
密封圈,,密封面是否有效;
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好,;
真空泵及其皮管是否漏氣,;
玻璃件是否有裂縫,碎裂,,損壞的現(xiàn)象,。
2、電機(jī)不轉(zhuǎn)排查:
將插頭拔下,,然后重新插上去,;
找電工師傅查看是否出現(xiàn)電路問題,然后確認(rèn)是否需要更換電路板或者更換一個新的電機(jī),;
更新線路板或電控箱,。
3、浴鍋不加熱或者加熱不準(zhǔn)需要檢查:
檢測電源(220V)是否接觸良好,;
加熱圈是否能正常工作,;
換固態(tài)繼電器或繼電板;
檢查溫控儀電路板是否正常,;
檢測探頭接線或更新探頭,。
4、旋蒸效率低:
檢查是否是冷凝效果不好,,更換冷凝水,。
檢查真空壓力,是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象導(dǎo)致旋蒸變慢,。
檢查水溫是否正常,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,,玻璃瓶是否有破損,,各接口是否吻合,注意輕拿輕放,。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,,防止灰砂進(jìn)入,。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),,避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
4.先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),,停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),,再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,,容易損壞玻璃,。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,,溶劑剩留,,保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形,。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,,重新裝上即可,,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,,嚴(yán)禁受潮,。
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